熔盐电解制备SiCf/Mg复合材料先驱丝及反应过程研究

Magnesium alloys reinforced by SiC have attracted much attention in recent years due to their low density and high strength. In the preparation of SiC / metal matrix composites, high quality metal matrix composites coated SiC fiber should be prepared carefully. Physical vapor deposition is an efficient method to prepare SiC / metal matrix composites fiber, but PVD technology has some obstacles, such as complex equipment, low deposition rates and high production cost. Based on the previous study of the electrochemical deposition process of Mg alloys, we plan to electrodeposit Mg on SiC fiber in molten salt using the pulse-potential technique. The structure of SiC fiber cathode will be designed and optimized carefully. The electrodeposition conditions will also be optimized to improve the microstructure and properties of Mg deposition layer. High quality SiCf/Mg matrix composites precursor fiber is expected to be prepared after the improvement of the fiber-matrix interface adhesion strength and stabilization of the composites structure. We try to discuss the key scientific issues embedded in the electrodeposition process, such as the electrochemical stability of the SiC fiber/Mg/molten salt three-phase interlines and the interfacial properties for SiC/ metal matrix composites fiber. The obtained results of this project will provide theoretical basis and reference data for the low-cost preparation of SiC fibers reinforced aluminum matrix composite.

利用镁的低密度和SiC的高强度制备镁基复合材料是金属基复合材料领域的研究热点。物理气相沉积方法可以制备高质量SiC 纤维增强金属基复合材料先驱丝，但设备复杂、沉积速率低，生产成本较高。发展低成本制备技术是扩大其实际应用的重要途径。在前期对镁基合金的熔盐电沉积制备及电化学机理研究的基础上，本项目拟在氯化物熔盐体系中，采用脉冲技术在SiC 纤维表面电沉积金属镁，通过设计和优化SiC纤维阴极结构，控制电沉积工艺条件，以改善镁沉积层组织和性能、提高界面结合强度及稳定复合材料结构，制备高质量SiCf/Mg复合材料先驱丝。运用多种测试分析手段深入研究SiC纤维/镁界面及电极/电解液界面的电化学稳定性、复合材料先驱丝的界面性质等关键科学问题，从电化学、热力学、扩散及微观动力学角度揭示镁在不同界面改性层的高阻SiC纤维上的电沉积机制，为低成本制备SiC 纤维增强镁基复合材料提供实验数据和理论依据。

SiC纤维（SiCf）具有高的刚度、强度和硬度，在增强金属复合材料中的应用方面具有独特的优势。课题围绕SiCf/Mg复合材料先驱丝的熔盐电解制备、电极反应过程及SiCf/Mg界面性质等关键问题展开研究。首先在含有MgCl2的低共晶LiCl-KCl熔盐体系中，研究了Mg2+离子在铜基电极上的还原过程及Mg-Cu合金的制备工艺，在-2.30 V 和 -2.38 V （vs. Pt）进行恒电位电解，分别获得MgCu2和Mg2Cu相合金。随后，研究了Mg2+离子在SiCf电极上的电化学行为，发现熔盐体系中的Li+先于Mg2+发生电化学还原，阻止了Mg在SiCf电极上沉积过程。SiC纤维丝的高电阻特性引起了SiCf电极上循环伏安的严重变形，电化学窗口变窄。本课题中利用化学镀的方法在SiC纤维丝表面引入光亮的铜镀层，该中间金属层避免了Li+的提前析出，SiCf/Cu电极表现出了与Cu丝电极相似的性质，保证了Mg2+离子的顺利沉积。采用脉冲电流沉积工艺，结合Mg-Cu合金熔盐制备的研究基础，通过优化脉冲电流密度等工艺，制备了镀层致密，与基底结合良好的SiCf/Mg复合材料先驱丝。为了进一步改善SiCf/Mg复合材料的界面性质，研究了Al3+离子在铜基底上的电化学还原过程，为Al中间层的引入积累实验数据。本课题已按照研究计划完成了相关研究内容，基本达到了预期目标，在基础研究和人才培养等方面取得了一定的进展。相关研究结果分别在ChemElectroChem、Journal of the electrochemical sociey和Electrochimica Acta等期刊上发表。并申请发明专利3项，培养硕士研究生6名。