非收缩性阻燃环氧树脂的制备及结构性能研究

通过分子设计合成系列带有螺环基团的环氧树脂。采用分子设计的方法，合成多种新型DOPO环氧树脂固化剂，研究用该固化剂固化螺环环氧树脂的固化反应机理，探索固化环氧树脂的结构和性能之间的关系，阐明DOPO衍生物对固化环氧树脂体系力学性能及环氧树脂线膨胀系数的影响原因，以及固化环氧树脂体系的组成与阻燃性能之间的关系，为制备高性能、低成本的阻燃环氧树脂材料奠定理论基础。对固化环氧树脂试件在单轴受压、受剪破坏过程进行红外监测；对试件在变形破坏过程中不同阶段表现出的红外热现象进行分析；对试件变形破坏过程中温度场变化的趋势进行分类描述；从熵与能量守恒角度对试件温度升降所消耗或释放出的能量进行定性的探讨。期望在聚合物材料内部缺陷、结构应力分析及材料断裂破坏预测方面获得研究成果。

项目按研究计划进行,　进展顺利,　基本达到了预定目标。合成了新螺环单体2个、新型阻燃型含磷环氧树脂固化剂（DOPO 衍生物）２个、新型含磷氮硼环氧树脂阻燃剂３个。通过红外、核磁共振和元素分析等手段对它们进行结构表征。研究了含有螺环单体的环氧树脂体系的固化反应机理,　对固化环氧树脂材料的性能进行了测试，结果表明材料的本体力学强度有所降低，这是由于螺环单体开环聚合后产生的弱键造成的。测试了不同螺环单体改性环氧树脂体系固化反应前后的体积变化率，并进行分析比较，筛选出较佳的螺环单体。当反应体系中螺环单体含量达到一定值时（随单体的结构和形态的不同而不同)，聚合体积反应前后无变化，达到了非收缩的目标。研究还得出，固化环氧树脂材料的阻燃性能与阻燃型固化剂的种类和加入量有正相关关系。部分无卤阻燃环氧树脂材料具有较高的玻璃化转变温度，初始分解温度达到了300℃以上，在850℃下的残碳率达到了27%以上，阻燃性能达到了UL-94 V-0级。通过交叉实验，获得了制备非收缩无卤阻燃环氧树脂的较佳配方与工艺参数，为生产实际应用提供了良好的前提条件。新合成的部分阻燃固化剂已投入实际生产应用中，获得了良好的社会效益和经济效益，并因此而获奖。正式发表学术论文8 篇，其中SCI 检索3篇，EI 检索2 篇，国际会议论文1 篇，国内会议论文1 篇。申请国家发明专利17 项，授权国家发明专利5 项。培养在读博士生1人(明年毕业)，毕业硕士生4人，在读硕士生3 人。