电子背散射衍射解析块状样品未知晶体的Bravais点阵

扫描电镜上电子背散射衍射（EBSD）技术能够提供样品丰富的晶体学信息，近年来已在材料科学和地球科学研究中得到越来越广泛的重视。目前EBSD技术用于鉴别未知相结构仍须依赖化学成分的背景知识，本项目仅由单张EBSD花样，拟通过提高测量精度、修正花样的几何畸变、采用超定方程组的最小二乘解减轻误差积累程度、采用新的三维重构方法并针对误差问题改进初基胞约化处理算法等研究工作，解析块状样品的未知晶体Bravais点阵，开发应用软件，这是申请者最早提出的一种新思路。研究成果将填补现有结构解析手段不能同步表征块状材料纳米级微观组织及其未知结构这一空白，为扫描电镜和EBSD创立一种新的工作模式，无疑将进一步拓宽EBSD技术的应用范围。通过本项目的实施，能够获得独立的知识产权，使我国在EBSD技术应用方面取得国际领先水平。本项目中关键问题的解决思路和研究成果适用于其它衍射技术，在结构解析领域有普遍科学意义。

本项目基于扫描电镜（SEM）上的电子背散射衍射（EBSD）技术，成功开发了解析块状样品未知点阵的新功能。依据EBSD花样的衍射几何特点，提出了几何修正的详细算法，结合菊池带的识别方法，有效降低了衍射数据的误差。EBSD花样的特点是信息量丰富但测量数据精度较低，项目组充分利用EBSD的优势，应用庞大超定方程组的最小二乘解，由衍射数据直接求解初基胞参数，最大限度避免了多次计算引入的误差积累与放大问题。约化处理是所有点阵重构工作最关键的环节，初基胞参数存在明显误差时，经典的约化处理方法完全失效，本项目基于不同结构不可能出现相同衍射结果这一基本事实，提出了一种智能的约化处理思路，大量测试工作表明，在初基胞参数存在明显误差的情况下，新算法完全可以得出最接近识别花样且对称性最高的约化结果，这一研究成果可推广至其它误差明显的场合，尤其对电子衍射具有特别重要的意义。在上述研究成果的基础上，本项目开发了应用软件EBSDL，不依赖能谱信息，仅由晶体学信息成功地实现了由单张EBSD花样解析块状样品的未知点阵，适用于解析所有晶系，这是目前国内外尚未实现的一种全新技术，为SEM和EBSD提供了一种新的工作模式。