冷变形组织遗传诱导奥氏体耐热钢σ相析出规律的原位研究

The precipitation of σ phase in ultra-supercritical applied HR3C and candidate Sanicro 25 austenitic heat-resistant steels is controversial, and even if the σ phase precipitates, the precipitation behavior is obviously different in a material. It is believes that the controversial and differential precipitation of σ phase in a material is related to the cold-deformation process before the solution treatment. Based on HR3C and Sanicro 25 austenitic heat-resistant steel, the project, using method of orthogonal experimental design and EBSD analysis technology, is to in-situ study the variety of phase distribution, local misorientation, geometrically necessary dislocation density and other characteristics of cold-deformation microstructure before and after solution treatment from the perspective of structure heredity. The project will explore the key factors influencing the cold-deformation structure heredity and clarify the regularity of cold-deformation structure heredity. Studying the relationship between heredity of cold-deformation microstructure and nucleation, growth rate, etc. of σ phase, and investigating the σ phase growth kinetics, to construct a correlation model of cold-deformation structure heredity-σ phase precipitation. The project will clarify the reason for the difference in σ phase precipitation in an austenitic heat-resistant steel and fulfill the evolution mechanism of σ phase to understand the microstructure evolution of ultra-supercritical temperature-resistant materials, and optimizes the production process to accelerate the localization process with high quality of similar products.

超超临界用现役HR3C和候选Sanicro 25奥氏体耐热钢中σ相的析出与否存在着争议，而即使析出σ相其在同一种材料中的析出规律也有明显的区别，分析认为σ相的这种争议性和差异性析出行为与材料固溶处理前的冷加工密切有关。项目以HR3C和Sanicro 25两种耐热钢为研究对象，基于正交试验设计理念，采用EBSD分析方法，从组织遗传性角度，原位研究冷变形组织的相分布、局部取向差、几何必须位错密度等特征在固溶处理前后的演变，明确冷变形组织遗传的关键影响因素，解析冷变形组织遗传的规律性，研究冷变形遗传组织与σ相形核、生长速率等的关系，阐明σ相生长动力学，构建冷变形组织遗传-σ相析出关联模型。项目将阐明同种奥氏体耐热钢中σ相析出差异产生的根源，丰富σ相析出演变机制，有助于认识超超临界用耐温材料组织的演变规律，优化生产工艺以加快同类产品的国产化和精品化进程。

超超临界用现役HR3C奥氏体耐热钢中σ相的析出与否存在着争议，而即使析出σ相其在同一种材料中的析出规律也有明显的区别，分析认为σ相的这种争议性和差异性析出行为与材料固溶处理前的冷加工密切有关。项目组以原始热轧态的HR3C耐热钢作为基础材料，通过系统控制冷变形量、固溶处理温度、固溶处理时间、Nb元素含量、时效温度、时效时间等方法调控HR3C钢，然后利用光学显微镜、扫描电镜、电子探针、EBSD等设备对调控后的HR3C钢的微观组织进行观察分析，分析了冷变形+固溶处理条件对组织的影响，建立了 σ相生长动力学，分析了σ相的形核位置、分布等，并开展了硬度测试、冲击性能分析、蠕变性能研究等工作，为最终工艺参数优化提供了素材。通过本项目研究，得到了以下结论：冷变形量的增加会促进固溶态HR3C钢中块状σ相的析出，促使σ相析出时间提前且析出速度提高，而升高固溶处理温度或延长固溶处理时间有助于抑制块状σ相的析出, 但却在一定程度上增大晶粒尺寸。升高HR3C钢中铌和碳含量会增加试样中的初生MX相（或Z相）的含量使晶粒细化，同时提高铌含量会促进σ相在晶界的析出和粗化。时效前后的EBSD分析表明晶界σ相取向与两侧晶粒取向存在一下的关系。项目绘制了σ相析出行为动力学曲线和析出量为1%的TTT曲线。冷变形量增加使σ相析出TTT曲线左移（即析出时间提前），但对析出总量的影响较小。固溶处理虽然在理论上能够消除冷变形的影响，减缓σ相析出，但针对实际材料需要根据冷变形量调整固溶处理温度或固溶处理时间，以达到服役对组织的要求。固溶态及时效态样品的显微硬度随着固溶前冷变形量增加而升高，时效前期固溶态样品的显微硬度随着固溶温度升高而降低但在时效后期发生反转，固溶处理时间的增加可以降低样品在时效过程中的显微硬度。而冷变形、固溶处理温度和时间、时效时间对冲击韧性的影响作用与显微硬度相反。增加固溶处理温度或延长固溶处理时效可以在一定程度上改善材料的蠕变性能，基主要原因在于增加了晶粒尺寸以及元素均匀化。固溶处理在实际上不能完全消除冷变形引起的组织变化。试样的由应力松弛试验得到的蠕变速率与由持久试验获得的最小蠕变在数值上相差不大，两者可能相互印证及表征。项目丰富σ相析出演变机制，有助于认识超超临界用耐温材料组织的演变规律，优化生产工艺以加快同类产品的国产化和精品化进程。