人工心瓣热解炭涂层缺陷的成因与控制研究

人工心脏瓣膜是一种由特殊工艺、材料制成的科技含量较高的人工脏器，又是复杂人工脏器（如人工心脏）的先导。目前，临床应用最多的机械式人工心瓣，其瓣片和瓣架一般都用各向同性热解炭来制做。我国机械式人工心瓣生产与临床应用多年，但高品质的全炭双叶瓣膜研制和生产进度缓慢，提供临床应用的产品数量远远不能满足需求，主要原因之一是受热解炭涂层缺陷的瓶颈制约。本项目从人工心瓣热解炭涂层缺陷入手，通过对人工心瓣热解炭涂层微观结构的表征、分类和识别，沉积工艺参数和对应结构的系统研究，弄清热解炭涂层结构、性能、工艺条件和沉积过程之间的相互关系，揭示沉积机理，辨明产生缺陷的深层次原因，并通过先进的稳态流化床沉积工艺的研究试验，优化沉积工艺以及工艺参数的准确可靠调控，达到涂层缺陷可控目的，为沉积出结构均匀、性能一致的热解炭涂层，加快国产高品质全炭双叶人工心瓣研制进度和产量上批量提供理论基础和技术支撑。

本项目以准稳态流化床气相沉积工艺制备热解炭，完成了多尺度表征人工心瓣热解炭的微观结构、用选区电子衍射法确立热解炭的择优取向度，综述了低温各向同性热解炭的微观结构，提出了热解炭涂层缺陷的产生原因，探索了热处理对热解炭力学性能的影响，有限元分析了人工心瓣热解炭的断裂韧性，研究了热解炭涂层沉积工艺参数-性能之间的关系，完成了人工心瓣热解炭涂层炉气体流量监视与控制系统。取得成果：.1、热解炭涂层只有乱层结构热解炭和β-SiC两种物相，硅和碳元素均匀分布，硅元素含量为6.48 wt %；涂层主要由直径为300 nm到1 μm的球形颗粒状碳结构组成，球形颗粒之间由片层状碳结构紧密相连，球形颗粒内碳层平面趋向于同心圆环排列，直径约6~8 nm的β-SiC晶粒无规则取向分布且存在微观尺度的集聚现象，单偏光下无双反射现象呈现出各向同性特征。.2、热解炭在局部区域（直径为190 nm的选区）内的平均取向角为72°，并且球形颗粒内芳香碳平面的择优取向方向平行于颗粒表面。球形颗粒状结构决定了涂层的取向角随着选区面积的增大而增大，而球形颗粒较高的体积比又将进一步导致热解炭涂层整体呈现各向同性。.3、低温各向同性热解炭都是由直径大约为0.5 μm的颗粒状生长特性所组成的，高密度和低密度低温各向同性热解炭生长特性内的微晶排列方式有很大差异，从高织构镶嵌体结构逐渐转变为低织构缠结体结构，缠结体中微孔隙的存在是造成炭密度低的主要原因。.4、热解炭涂层出现缺陷可能的原因是：在气体流化床炉体内长时间的沉积过程中，热解炭的结构随时间发生了变化，结构变化导致涂层性能出现差异，而结构的变化则是由沉积工艺条件或沉积环境、状态的变化所致。 .5、各向同性热解炭是一种脆性材料，经热处理之后，杨氏模量会略微降低，而弯曲强度则没有明显变化，这种力学性能的变化可能与热处理引起材料内部孔隙结构变化有关。.6、纯热解炭和石墨材料的ANSYS计算KIC值分别为1.176 MPam1/2以及1.415 MPa m1/2，热解炭包覆石墨复合材料的计算KIC值随涂层与基体厚度比增加而降低，涂层与基体厚度比偏低时，复合材料断裂性能均优于纯热解炭和石墨材料。.7、床层温度影响平均涂层速率、涂层密度及硅含量、显微硬度，丙烷浓度影响涂层密度、碳基质密度及各向同性性能，总进气量影响着流化床的好坏。