扩展奥氏体在模拟反应堆内长期时效过程中的热稳定性研究

Due to the poor wear resistance, austenitic stainless steel parts as in Rod Cluster Control Assemblies(RCCAs), etc, frequently failure in the nuclear reactor. Low temperature hardening for stainless steels is used to solve the problem. Low temperature hardening technology has a great perspective for its unique advantages.It can boost the wear ability and does not lost the good corrosion resistance. In this project, the low-temperature active hardening technology apply to austenitic stainless steels in view of the actual demand of water reactor design, combined with the previous experimental results. And the microscopic structure and relevant performances after surface modification are studied. The intermediate temperature thermo-stability,decomposition mechanism of expanded austenitic microstructure and their influencing factors of expanded austenite are researched also in the long time aging at 300-400℃ are investigated in the simulation of nuclear reactor service condition (light water reactor).The project focus on the precipitation and transformation of interstitials compound and spinodal decompostion of austenitic matrix during the long term aging at high presure and high temperature water or in vacuum or in air. The 3-dimensional atom probe(3DAP), Electron backscatter diffraction (EBSD), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) technologies are used to investigate the heat aging decomposition behaviour and its influence factors.This project has an important application and theoretical significance, being helpful for knowing the related physical and chemical behaviour essentially of austenitic stainless steel in the low salt bath nitriding process. It sets up the theoretical foundation for the effective low temperature salt bath nitriding and the correct evaluation of surface modification technology in the low temperature of austenitic stainless steel in nuclear reactor.

奥氏体不锈钢由于其优良的综合性能被广泛应用于核反应堆中，但其硬度低耐磨性差易于磨损的问题日益严重，低温强化技术可以显著改善这一问题。但其生成的扩展奥氏体在中温的组织稳定性还有待研究。本课题针对压水堆的实际设计需求，系统研究表面强化后扩展奥氏体组织的显微结构以及相关性能在堆内长期时效过程中的变化，揭示扩展奥氏体的中温失稳分解机制和影响因素。采用对比不同时效介质在 300-400℃中温长期时效来研究扩展奥氏体失稳组织转变行为和性能变化及影响因素；研究扩展奥氏体在高温高压水中长期时效过程中的腐蚀性能变化。采用3DAP、HRTEM 等表征扩展奥氏体失稳分解组织，揭示扩展奥氏体分解过程中间隙原子的沉淀析出和基体失稳分解的机制，并明确其影响因素及相关机理。项目具有理论意义和工程应用价值，有利于从本质上认识扩展奥氏体的中温热稳定性及失稳分解的机制，为评价奥氏体不锈钢的低温表面工艺提供基础。

目前对扩展奥氏体在压水堆运行温度范围内的失稳分解机制研究还不充分，很多认识还不透彻。本研究表明：对 321 奥氏体不锈钢表面进行低温盐浴渗氮处理后，试样表面会均匀地覆盖上一层光亮的氮化层，该渗氮层称作扩展奥氏体（S 相）。在 325℃--375℃三个温度环境下对扩展奥氏体试样分别进行不同时间的保温时效处理后，扩展奥氏体的组织与性能都发生了明显地改变。在保温时效过程中，渗氮层组织的形貌发生明显变化。渗氮层中间隙原子随时效时间的延长及时效 温度的增加不断向基体内部扩散，使得氮化层的厚度不断增加。保温时效处理结束后，对于Swagelok渗碳处理获得的渗碳层的厚度由20um增加到近50um，XRD、HRTEM、3DAP等均未发现明显的碳化物析出，说明该扩展奥氏体组织稳定；对于盐浴氮化获得渗氮层的厚度由最初的7.6μm增加至近30μm。时效处理使得渗层中间隙原子的浓度发 生改变，系统自由能降低，导致过饱和扩展奥氏体发生分解。在保温时效初期，由于间 隙化合物的析出而产生的沉淀强化使得材料的抗拉性能有小幅提高，材料的韧性也有所增加，其断裂方式为完全韧性断裂。但到了时效后期，由于扩展奥氏体失稳分解的缘故 ，材料内部出现了脆化现象，抗拉强度及延伸率都开始呈下降趋势，其断裂方式也由完 全韧性断裂转变为脆、韧混合断裂方式。 . 同时本研究研究了低温强化不锈钢在H2S环境下的应力腐蚀行为。氮化处理后的试样加载80%材料屈服强度应力时，试样表面没有出现点蚀和腐蚀裂纹，表面氮化层保持完整；但随着应力的增加在100%和120%材料屈服强度时，氮化试样表面出现了点蚀和腐蚀裂纹，并且随着应力的增加裂纹的尺寸和点蚀密度也随之增加。未处理的试样在加载应力为100%条件下，材料表面未出现腐蚀开裂，但表面有大量的点蚀。低温氮化处理显著降低了奥氏体不锈钢在酸性腐蚀介质和硬质相磨损引起的多相流破坏程度。使得316不锈钢的冲刷腐蚀性能提高了84%；低温氮化试样的纯腐蚀、腐蚀与磨损协同作用也获得了减缓，使材料的总损耗明显降低。因此，低温液体氮化技术能够通过改善奥氏体不锈钢的腐蚀性能和磨损性能因而显著提高了其在含硫的酸性环境下的多相流冲刷腐蚀性能。