高分辨透射电镜成像中厚度效应的研究

Electron microscope is an important tool for structural determination for both material sciences and biology. Due to the modulations by samples and objective lenses during imaging process, images usually do not reflect projected models directly. When sample thickness agrees with the weak phase object approximation theory, image intensity can be regarded to be convolution between the projected potential function with the contrast transfer function (CTF), so even if the focus value is deviated from the Scherzer focus, projected structure can still be obtained through removing the CTF. But, for the thick sample, strong dynamic effect will take place for the electrons, but also the nonlinear effect during the imaging process, then the traditional image processing method will not be applied. In this project, experiments, simulation and theoretical derivation will be combined to study the thickness effect on high-resolution transmission electron microscope (HRTEM) imaging, to deeply understand the relationship between the nonlinear component with the structural factors, and to explore the thickness effect on defocus determination, then to increase the thickness range for HRTEM imaging during the structural determination and to enhance the precision of structural determination for thick samples.

无论对于材料学还是生物学，电子显微镜都是结构研究和测定的重要工具。电镜在成像的过程中，受到样品和透镜的调制作用使得图像一般不反映投影结构。在样品厚度满足弱相位物体近似时，图像可近似于投影电势函数与衬度传递函数（CTF）的卷积，所以即使成像条件偏离Scherzer欠焦时，仍可以通过衬度传递函数矫正的方法恢复物体投影结构。但是，当样品较厚时，电子不但会与样品发生多次散射造成强烈的动力学效应，而且使得成像过程中的非线性效应增强，上述用于恢复投影结构的理论以及图像处理方法不再适用。本项目将结合实验、多层法模拟以及理论推导等手段，研究样品厚度对高分辨像的影响，尤其是成像过程中非线性效应的影响，深入理解非线性效应与结构信息之间的关系，探索厚样品成像条件下离焦量的精确测定，从而提高利用透射电镜测定结构的样品厚度适用范围，进而提高厚样品结构测定的精确度。

在透射电镜高分辨成像过程中，受到样品厚度和电镜衬度传递函数的影响使得图像一般不反应结构。关于样品的厚度以及其他因素对成像的影响目前仍是一个有挑战性的课题。为了更定量的理解图像的衬度，我们利用图像模拟结合实验等手段研究了不同因素在不同成像条件下对图像衬度的影响。主要结果如下：1）我们综合考虑实际实验中可能出现的问题，比如image shift，正负球差系数不对应，存在A2，B2等像散等问题，系统研究了上述误差情况下线性非线性分离方法的效果，给出分离方法的适用范围。发现误差均在实验的允许范围内，证明了线性非线性分离方法在实际应用中的有效性；2）利用环形明场成像（ABF）和iDPC（积分差分相位衬度）技术分别在模拟和实验上研究了二者在不同厚度上差别。研究发现，ABF成像只有在样品比较薄的情况下才能得到比较明显的轻元素的衬度，比如对于Mg3Sb2样品中Mg只有在15nm以内才能有明显的衬度；而利用IDPC技术可以更厚的范围内观察到Mg原子，比如约在35 nm的厚度；3）利用球差矫正的扫描透射电镜在中倍数下扫描样品获得扫描摩尔条纹的现象，通过调节成像的聚焦获得不同聚焦高度下的扫描摩尔条纹，利用这个现象提出来一个简单测定晶体样品厚度的方法；4）借助模拟方法系统研究了成像条件，比如样品厚度，离焦量，会聚角，接收角，电压，剂量等因素对iDPC成像衬度的影响，确定了最佳的成像条件，比如以STO为例，最佳的离焦量在-2 nm到-10 nm之间，为iDPC成像条件的选择提供指导。我们的研究从多角度给出了影响电镜成像衬度的影响因素以及可能的应用，为图像的定量解释奠定基础。