原位扭转诱导强织构纳米晶磁体的制备及其磁畴结构研究

复合纳米磁性材料是近年来发展的一种高性价比新型永磁体，理论最大磁能积为800kJ/m3，远高于任一种单相永磁体，是目前研究的一个热点和方向。但因至今未解决块体制备的技术瓶颈问题：同步获得均匀细小、强织构的纳米晶结构，极大影响其性能和应用。本申请旨在研究一种基于晶体取向生长动力学原理，综合利用原位高压扭转技术强制非晶NdDyGaCuFeB合金产生非平衡相变，通过控制非晶的成核率和晶体取向生长能来诱导成核后的纳米晶沿剪切方向择优生长，同步获得均匀细小、强织构纳米晶块材的制备方法；核心问题是研究合金成分和压力、变形速率、变形量和温度及其协同优化条件，对非晶合金的相变过程及成核率、取向生长等参数的影响和调控规律，阐明合金中纳米晶强织构的形成机制；研究合金微结构对磁畴体积及畴壁运动状态的影响规律，解释强织构增强磁交耦作用的原因，为开发微型电机用高品质、低磁损耗的辐射环磁体提供依据。

复合纳米磁性材料是近年来发展的一种高性价比永磁体，最大磁能积约为800kJ/m3，远高于任一种单相永磁体，是目前研究的一个热点和方向。本项目研究围绕晶体取向生长动力学原理，通过控制非晶的成核率和晶体取向生长能来诱导成核后的纳米晶沿剪切方向择优生长，同步获得均匀细小、强织构纳米晶块材的制备方法；通过研究合金微结构对磁畴体积及畴壁运动状态的影响，解释强织构增强磁交耦原因。首先研究了成分为Nd（9-11.7at%）非晶合金的晶化过程、相组成、晶化动力学及晶化后纳米晶微结构的变化规律，确定续变形用贫Nd的非晶合金配方；采用快淬法制备非晶薄带，优选610℃，680℃和800℃热处理，获得了样品的微结构、晶化动力学、磁性能、交换耦合作用及其矫顽力机制。研究发现28m/s薄带合金由硬磁Nd2Fe14B相、软磁α-Fe相和较多的非晶相构成；晶化动力学表明，非晶合金在晶化过程中，成核较难而生长容易；薄带经过热处理后，磁性能明显的提升，特别是610℃和680℃磁性能好。但当温度达到800℃时，由于晶粒过大导致磁性能降低；Henkel-plot曲线表明，经610℃和680℃退火后的样品具有较强的交换耦合强度，此时样品的矫顽力控制机理为形核机制。通过在不同强度外磁场变化，阐明块体中强织构纳米控制磁畴微结构及畴壁运动以及增强磁交换耦合的作用机制。同时深入研究了磁交换耦合作用机制，包括样品的宏观磁性能和微磁学参数，如磁交换耦合系数αe，各向异性系数αk和形状退磁因子Neff等，与纳米晶微结构之间的内在关联等。另外，针对超高压表面沉积非晶FeCo薄膜的NdFeB块体进行了研究，发现在短时间内完成了块体磁体的烧结致密化，抑制了晶粒的长大，促进磁体中硬软相间的交换耦合作用。以Fe65Co35作为磁控溅射靶材在20m/s的合金薄带表面沉积薄膜，薄膜以非晶形式存在，且随溅射时间增加而增厚；采用超高压制备复合磁体表明，随着压力、感应加热温度和时间增加，块体密度和磁性能都随之增大，但500℃时存在拐点。当压力为4.32GPa，感应加热温度为500℃/8s时，所制备的块体样品获得最佳密度7.65g/cm3和磁性能10.8MGOe。申请发明专利3项，其中授权专利2项；发表论文19篇，其中SCI收入17篇，EI收入1篇；获得省部级奖2项：2012年浙江省科学技术二等奖1项；2011年浙江教育厅科技奖3等奖1项。