液相微萃取与气相色谱联用技术：气压式进样技术研究

液相微萃取技术和气相色谱分析技术均适合于复杂环境样品分析，它们具有亲环境、快速、准确、灵敏等优点。如何联用这两种先进技术是当前分析技术的研究热点，但是目前还没有与这两种技术相关的联用技术报道。针对这些问题以及基于我们课题组的前期工作（多功能微萃取仪的研制），为了完成液相微萃取技术的自动化运行，在本项目中要重点研究液相微萃取技术与气相色谱的联用技术。主要研究内容有①气压式进样系统的设计与工作机理研究；②气压式进样器的设计与研制；③优化气压式进样技术的各种参数；④联用技术的自动化控制系统的建立；⑤联用技术的评价及应用研究。利用本技术完全可以实现挥发性或半挥发性物质的在线分析。本技术将应用于生物、环境、食品、医药等复杂样品中的微量化合物的户内外气相色谱定性定量分析。

气流式液相微萃取是一种在高温下样品中的挥发性、半挥发性目标物随着惰性气体的“吹扫”，通过萃取注射器内溶剂进行冷凝富集的样品前处理方法。气相色谱分析是一种利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物分离的技术。气流式液相微萃取技术和气相色谱分析技术是复杂样品前处理与分析的主要手段，具有快速、准确、灵敏度高等优点，但是，利用两种技术做样品分析时，粗糙的离线手工操作影响了色谱分析结果的准确性和重现性，因此，如何实现液相微萃取技术和气相色谱分析技术的联用是实现有机化合物在线分析技术的关键。针对这些问题以及基于我们课题组的前期工作，为了完成液相微萃取技术的自动化运行，在本项目中要重点研究液相微萃取技术与气相色谱的联用技术。主要研究内容有①气流式液相微萃取系统与气相色谱联用装置；②液相微萃取系统参数优化；③气流式液相微萃取系统与气相色谱联用方法及评价实验。通过本项目首先，研制了气流式液相微萃取系统，该系统由微型加热器、萃取注射器、冷凝器、微流量控制器以及虚拟仪器控制系统组成。控制系统实现加热、冷凝、微流量、进样阀的检测与控制。其次，研制了联用接口及自动进样装置，通过T型阀与进样阀切换，实现萃取溶剂的导入及定量，并利用高压惰性气体将进样阀定量环中的待测分析物快速吹入气相色谱仪进样口里。最后，优化萃取系统参数(如加热温度、冷凝温度、气体流量、萃取时间等)与进样参数(如进样压力、流量等)，并对15种多环芳烃化合物样品进行手动和联用自动进样比较实验，验证联用系统的准确性与重现性。.实验结果表明，联用技术在各种样品中挥发性或半挥发性化合物的分析应用领域具有很大的潜力，可以广泛应用于生物、环境、食品、医药等复杂样品中微量化合物的气相色谱定量分析中。