化学气相沉积纳米金刚石薄膜中氮氢缺陷研究

纳米金刚石薄膜因表面光滑，耐腐蚀，抗辐射和具有生物兼容性而成为新型功能材料；而在其制备过程中结合进来的氮氢缺陷因影响甚至改变其性质而成为重要的研究对象。本项目将重点研究微波等离子体化学气相沉积法制备纳米金刚石膜中氮氢杂质和缺陷在不同生长条件下的结合情况。一方面，通过此研究来建立氮氢缺陷（结合形式，量化关系和空间分布）与膜的性能（形貌、质量、晶粒大小，织构和微结构）及其生长条件（温度，微波功率，氮气和氧气的添加量等）之间的关联；另一方面，采用实验与理论研究相结合的方法，考察氮氢缺陷结合随温度变化关系，探索和分析我们在纳米金刚石膜中新发现的2834 cm-1和已发现的2818和2828 cm-1 红外吸收峰的精细结构，形成机制和起源问题。此研究有助于了解，调控和优化纳米金刚石膜性能，找到根据具体应用需要来裁剪纳米金刚石膜的有效方法，为实现纳米金刚石在生物医学，电化学等新兴领域的应用奠定基础。

从2012到2014年共三年的项目研究期间，我们一直致力于采用高功率微波等离子体CVD（MPCVD）制备纳米金刚石膜和提高其生长速率以及相关表征和氮氢缺陷研究工作。我们把所从事的纳米金刚石膜研究工作分三大方面，也就是所做的实验工作，所获得的创新成果和已发表和将要发表的学术论文，进行总结如下。..首先，关于实验工作。我们采用5千瓦高功率MPCVD系统，通过改变不同的生长参数比如微波功率，甲烷在氢气中的浓度，少量添加的氮气和氧气的含量，以及通过改变硅衬底厚度而调节的衬底沉积温度等，制备了一系列多晶和纳米金刚石膜样品；并采用扫描电镜，拉曼光谱，X射线衍射仪和傅里叶红外变换光谱仪等表征手段对所获得的金刚石样品进行详细的表征工作。..其次是实验中的新创工作和所获得的创新研究成果如下。 .1，采用台阶法，在同一次沉积中，利用少量氧气添加，不仅可以在不同衬底上获得不同的金刚石膜，而且还在同一衬底上，同时获得多种不同形貌的金刚石，为研究金刚石的形成机制奠定基础。该成果发表在Diamond and Related Materials 24 (2012) 93－98。.2， 采用高功率，在制备高质量大晶粒多晶膜的传统工艺条件下，仅通过少量氮气和氧气添加，不仅使生长产物急剧转变为纳米膜，而且还获得高速率生长的纳米膜。该成果发表在Journal of Crystal Growth, 389 （2014） 83-91..3，我们系统研究了不同生长参数比如高功率以及少量氮气和氧气添加对纳米金刚石膜的生长，形貌，质量，晶粒大小，微结构，织构以及生长速率和其中氮氢缺陷的影响。发现了纳米金刚石中与氮杂质有关的新的红外吸收峰。. 4，通过保持其他生长参数不同，而仅对比有无氮气添加的生长结果，可以研究纳米金刚石膜的形成机制。.. 最后，有些研究成果已经在4个国际学术会议上展示或者宣读，并且在国际SCI收录的英文杂志上发表了两篇论文，都已经得到国内同行的引用，还有1篇论文已修改投出再评审中。总之，该项目研究任务基本完成了，只是还有很多研究结果有待深入系统的分析，目前还有多篇文章在写作准备中，争取能够在SCI国际期刊上发表更多更好的学术论文。