场辅助化学转换-微固相萃取-UPLC/MS在线联用系统及在复杂样品分析中的应用研究

Rapid and efficient sample preparation method plays an essential role in modern analytical methodology. In most cases, analytes can be easily analyzed using a chemical conversion method. In the present project, a novel one-step sample preparation technique based on the field synergy integrated chemical conversion, extraction and clean-up device is developed, in which the whole procedure is accelerated by field synergy, and no further cleanup or filtration precedes chromatographic analysis. The synergic extraction mechanism is investigated, the field synergy extraction tube is designed and online coupled techniques based on field synergy chemical conversion, micro solid phase extraction and liquid chromatography /mass spectroscopy are developed. The online coupled method is applied on the analysis of trace components in different samples.

样品前处理是复杂基体中痕量目标物分析检测的关键环节，通过化学转换可以把难分析目标物转化，提高分析灵敏度。本项目拟开展基于光、微波、超声协同场作用的场辅助化学转换-微固相萃取-UPLC/MS在线联用系统及其应用研究。研制场辅助萃取、降解或衍生化的化学转换前处理装置，探讨光场、微波场、超声场、温/压场的协同作用机制；制备基于石墨烯等碳材料和有机骨架化合物等多孔材料的微固相萃取柱；构建集化学转换、萃取、净化及分析于一体的场辅助化学转换-微固相萃取-UPLC/MS在线联用分析检测装置；开展食品、保健品、洗涤用品和化妆品等复杂样品中糖皮质激素/雌激素、四环类抗生素和维生素D类痕量组分的在线联用方法及其应用研究。

样品前处理是复杂基体中痕量目标物分析检测的关键环节，通过化学转换可以把难分析目标物转化，提高分析灵敏度。本项目开展了基于电、微波、超声协同场作用的场辅助化学转换-微固相萃取-色谱在线联用系统及其应用研究。① 设计研制同步场辅助萃取衍生装置，发展了超声场辅助同步萃取衍生-高效液相色谱分析方法和膜保护同步固相微萃取衍生-高效液相色谱 (μ-SPE-D-HPLC) 分析方法，分析了化妆品和食品中氨基酸类、醛类痕量组分，该方法比文献报道或者标准方法的灵敏度高1-2个数量级；前处理时间大大缩短，仅需5-10 min即可完成前处理；② 构建了超声场辅助萃取-固相微萃取-液相色谱（UAE-SPME-HPLC）在线联用装置，研究了该方法在化妆品糖皮质激素/雌激素、土壤中磺胺类药物分析中的应用，方法的检出限比现有方法低1个数量级，满足国家相关检测标准要求；③ 通过理论计算和动力学研究，并结合实验结果探讨了场辅助化学转换样品前处理的作用机理。④ 研发了一种低压电场下可控夹流进样技术及装置，研究了微自由流电泳中小分子样品初始带宽对其分离效果影响。通过夹流进样技术，低压电场下即可实现染料和氨基酸等痕量物质的分离，有望开拓出新的场辅助样品前处理-色谱分析联用技术。⑤ 研制了基于有机骨架化合物、碳材料、水凝胶的新型分离介质，并拓展了这些介质在增白剂、雌激素、乌洛托品等痕量组分分析中的应用。. 通过项目研究，先后研制同步场辅助萃取衍生装置2套，微波/电场辅助样品前处理装置2套；场辅助化学转换-微固相萃取-色谱在线联用分析方法2种；发表文章16篇；申请发明专利3件；获省部级成果奖3次。参加国内外学术会议6场次；培养高层次分析人才5人。对照项目计划书，已顺利完成研究内容和指标，达到了预期目标。