Ti合金薄膜中He泡形成和演化的同步辐射原位SAXS研究

He泡的累积和释放等时效行为是影响Ti合金薄膜储氚性能的重要因素。热解吸实验是研究储氚膜层中He扩散及He泡形成与演变机制的主要方法，但只有结合相应条件下He泡与膜层的微结构表征才能对机制进行确认。本项目将利用同步辐射原位X射线小角散射(SAXS)并结合衍射、反射、电镜观察等测试技术研究以磁控溅射法制备的含He的Ti-Mo合金薄膜在热解吸实验条件下薄膜中He泡与He缺陷的尺寸与形状分布及其对膜层基体晶格微结构损伤的影响，揭示在热解吸实验条件下He泡的形成与演化规律。原位SAXS研究将获得He泡与He缺陷在热解吸过程中微结构动态变化的宝贵信息，评估合金化对Ti薄膜中He时效行为的影响，深化对储氚材料中He泡等微缺陷的表征，为新型储氚合金材料的研制与失效控制提供理论依据与基础数据。

基金项目“Ti合金薄膜中He泡形成和演化的同步辐射原位SAXS研究”获取了大量含He的Ti合金薄膜同步辐射原位小角散射实验数据，并通过模拟分析取得了一些具有科学意义的成果和进展。.研制出同步辐射小角散射原位加温实验专用的可达1000度以上并可承受真空与惰性气体保护的加热台，采用磁控溅射和腐蚀法制备出符合实验要求的含He合金薄膜，采用玻璃碳作为标准样品实现了对样品绝对强度的实验测量标定，为开展同步辐射原位高温小角散射实验提供了重要的技术条件。.原位SAXS实验表明，随样品He浓度升高，He泡浓度和尺寸均有增加，而且大尺度He泡增加明显。但在较低温度下，SAXS实验与TEM观察的结果不符，造成这一现象的原因是样品中氦泡产生的巨大压力和相应的内应力使减薄的电镜样品出现应力松弛。含He的Ti-Mo合金SAXS图谱在加温过程中出现明显的各向异性，并具有转向特征，表明合金膜中的He泡在一定温度下发生各向异性变化，尚未见到对此特征报道。保温不同时间阶段的SAXS表明，在450℃保温情况下，试样内的He泡尺寸分布发生的变化很小，而在750℃保温情况下，试样内的He泡平均尺寸和尺寸范围均大幅增大。.He泡在Ti膜中的产生和演化受He在Ti膜中的扩散和Ti膜本身晶格的松弛两个因素影响；在较低温度下，Ti膜本身晶格的松弛起主导作用，此时的氦泡为1-2纳米尺寸的小He泡，Ti膜中He缺陷的大量流失释放，样品内的He含量大量减少；在600以上较高温度下，He在Ti膜内中的扩散起主导作用，小He泡根据Ostwald Ripening原理聚集生成大He泡，同时He泡尺寸分布变宽，不均匀性增大。在较高温度处理的样品内的He含量反而高，我们可以利用这个原理去除材料内的He减少He脆危害。