复合超声场协同强化蔗糖酯合成的机理研究

复合超声场协同强化化学反应过程的研究国内外报道较少，特别是复合超声场中声化学反应机理尚不清楚。本课题选择蔗糖月桂酸酯的合成为研究对象，研究复合超声场协同作用下蔗糖月桂酸酯的合成工艺和过程动力学，分析单声束、交叉双声束、交叉三声束作用条件下蔗糖酯合成产率的变化；并借助气相色谱、薄层色谱等分析技术，优化筛选特定工艺参数，建立复合超声场合成的动力学模型，在此基础上开展复合超声场作用机理研究，为获取一种高效、安全、适用性强的复合超声场协同强化的蔗糖酯合成的新方法提供理论依据。

本课题主要研究复合超声场对蔗糖月桂酸单酯合成的影响。运用HPLC-ELSD定量分析蔗糖月桂酸单酯含量的方法；并对复合超声作用下过程参数对蔗糖月桂酸单酯产量的影响进行了对比研究，并探讨蔗糖酯合成反应的动力学模型；通过计算复合超声场作用下反应物接触面积和传质速率的变化，对超声强化蔗糖月桂酸单酯的合成机理进行了研究。为工业应用提供技术帮助。主要研究结果如下：.1.运用HPLC-ELSD定量分析月桂酸单酯含量的最优检测条件为：选用C8色谱柱，流动相为不同比例的甲醇和水，检测器漂移管的温度为85°C，检测器气体流速为2.4L/min。.2.对单频、双频、三频超声作用下的合成工艺条件进行优化。单频超声(20kHz)作用下的最优工艺条件为：声强为1.05W/cm2、糖酯摩尔比6:1、催化剂用量月桂酸单酯用量的13%、DMSO试剂量为7.9mL、反应温度为90°C，反应时间为2.5 h，此条件下的产量为71.28%；双频超声(40+60kHz)作用下的最优工艺条件为：温度80 ℃、反应作用时间2 h、催化剂用量为月桂酸单酯用量的12%，其它条件如上，此条件下的产率为87.99%；三频超声（20+40+53kHz）作用下的最优工艺条件为：反应时间150 min、反应温度75°C，其它条件如上，此条件下蔗糖月桂酸单酯的产率为90.75%。当超声作用方式从单频变为双频、三频时，所需的反应温度也随之降低，反应时间缩短，蔗糖月桂酸单酯的产量增加。.3.分别建立了搅拌、单频、三频超声作用条件下蔗糖月桂酸单酯合成的动力学模型，对比反应不同时期的反应速率、活化能等一系列动力学参数。研究结果表明三频超声作用条件下酯交换反应反应前期和快速反应期的反应速率最大，反应所需的活化能最低。这表明三频超声场在促进酯交换反应具有协同促进作用，降低反应所需的活化能，缩短反应时间，提高单酯产率。.4.通过分析蔗糖月桂酸单酯反应前期蔗糖与月桂酸单酯的接触面积及月桂酸甲酯向DMSO中传质速率的变化，研究超声强化月桂酸单酯合成的反应机理，结果表明三频超声作用下，反应物的接触面积为单频条件下的9.00倍，机械搅拌作用下的63.48倍；月桂酸甲酯的传质速率为单频条件下的3.39倍，机械搅拌作用下的5.90倍。由此可知，超声强化非均相酯交换反应主要是通过增大反应物的接触面积和两相间的传质速率来达到加快反应速率的目的。