基于硼亲和功能化介孔碳纤维的富集与液相色谱分级的痕量糖肽类抗生素的分析方法研究

Due to the lack of efficient pretreatment methods, sensitive identification of the trace glycopeptide antibiotic is a challenging task due to the high complexity of samples. To solve this problem, we will develop novel strategies based on glycopeptide antibiotics enrichment and hydrophilic interaction chromatography: 1) In order to improve the selectivity and efficiency of enrichment for glycopeptide antibiotics, novel materials such as boronic acid functionalized mesoporous carbon fibers, which have high binding capacity and good specificity will be utilized; 2) Hydrophilic interaction chromatography will be performed to remove the nonspecific adsorption and permit the simultaneous detection of multiple glycopeptide antibiotics. We will further establish the highly selective and sensitive methods through integrating the above strategies, and provide the technical supports for the glycopeptide antibiotics analysis.

针对目前复杂样品中痕量糖肽类抗生素分析过程中，缺乏特异性样品预处理方法且分离方法单一，对于痕量糖肽类抗生素分析的选择性低、灵敏度差等问题。本项目拟以样品预富集材料和液相色谱分级为切入点：1）发展基于硼亲和功能化介孔碳纤维材料富集的预处理新方法，解决富集材料对糖肽类抗生素特异性弱、吸附容量低等问题，提高对于痕量糖肽类抗生素定量的灵敏度和准确度。2）将与亲水液相色谱分级技术结合，去除干扰物的非特异性吸附且实现多种糖肽类抗生素同时分析。并通过上述技术集成，建立具有高选择性、高灵敏度和高效的痕量糖肽类抗生素分析新方法，为推动糖肽类抗生素的研究提供重要技术支撑。

本项目以聚丙烯腈聚丙烯腈（PAN）和木质素磺酸钠（LN）为原料通过静电纺丝制备介孔碳纤维（HPCF），利用点击聚合法在上HPCF修饰硼酸基团制备硼酸功能化糖纤维材料（m-HPCF-APBA），通过SEM、XRD、FT-IR和BET等表征手段证明了材料的成功合成。新型萃取材料m-HPCF-APBA在分离富集糖肽类抗生素方向表现出特异性吸附性能，即具有pH响应功能。利用m-HPCF-APBA对糖肽类抗生素进行预处理，建立了一种简单、高效、灵敏度高的可用于环境水体痕量糖肽类抗生素的分离检测新方法。该方法经过方法学验证，万古霉素在0.01~100 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R²= 0.999）。LOD为0.01 µg/mL，LOQ为0.029 µg/mL，RSD在8.1%以内。将本方法用于对平潭三十六脚湖、九龙江不同基质的水体进行VCM加标实验。结果表明，在不同的基质干扰下，本方法都具有较好的适用性，不管在1 μg或5 μg的浓度下，方法回收率都达到80%~92%，相对标准偏差（RSD）在8.6%以内。