同步辐射小角X射线散射先进技术研究及若干应用

所申请的重点项目是依据方向"13.同步辐射光束线与实验站的先进技术和实验方法研究"提出。本项目将研究开发同步辐射时间分辨小角X射线散射技术（Time-resolving SAXS Technique），小角/广角联合技术（SAXS/WAXS Combining technique），掠入射小角X射线散射技术（GISAXS），以及异常小角X射线散射技术（ASAXS）。利用所开发的同步辐射小角X射线散射先进技术，结合国家需求研究单分散和高质量的碳纤维材料的微结构形成机理，直接观察和比较国内外生产的碳纤维中的微观缺陷；揭示影响碳纤维质量的关键因素。本项目一方面开拓碳纤维材料研究的新思路，为优化碳纤维制备工艺提供理论和实验依据；另一方面拓展我国同步辐射小角X射线散射技术在材料研究中的应用。

该项目按照任务书的要求，开展了以下几方面的研究：(1). 发展和完善了小角散射与广角衍射联合采谱（SAXS/WAXS）技术，时间分辨小角X射线散射（t-SAXS）技术，掠入射小角X射线散射（GISAXS）技术，以及异常小角X射线散射（ASAXS）技术。发展了各种样品环境系统，可实现原位实时的SAXS测试。所建成的SAXS平台达到国际先进水平。(2). 开发了小角X射线散射数据分析软件，可对纤维类样品中的纳米尺度微观缺陷进行粒度、分布、取向度等结构参数的分析，已成功用于碳纤维材料的微观结构表征。还利用逐级切线法原理，开发了一套不依赖于模型的小角散射数据分析软件（SAXS1.0），可用于获取任意样品体系中的纳米粒度分布信息。该软件已免费提供广大用户使用。(3). 利用SAXS、SAXS/WAXS等技术开展了碳纤维材料的应用研究。探索了聚苯烯腈基碳纤维原丝组分、原丝生产工艺、预氧化丝的牵伸比、预氧化丝工艺条件、碳纤维工艺条件、热处理温度等因素对微观缺陷的影响，比较了不同型号以及不同力学性能间东丽丝微观缺陷的差异，研究了原位应力应变条件下微观缺陷的演化，以及原丝和碳纤维的结晶特性。相关研究结果为改善碳纤维的性能提供了理论依据。(4). 利用GISAXS、t-SAXS等技术开展了光学薄膜材料的应用研究。探索了介孔薄膜孔道结构与有序结构的变化、表面活性剂和煅烧温度对有序介孔氧化硅薄膜结构的影响、硅烷侧链长度对立方相介孔氧化硅分子筛结构的影响，研究了纳米介孔氧化硅颗粒的生长机理，以及ZrO2/SiO2多层膜界面的相关性。相关研究结果为制备高性能的光学薄膜材料提供了理论基础。.该项目按研究计划进行，完成了预期的目标。所取得的主要研究成果有：发展和实现了四种先进的SAXS技术；开发了两套SAXS数据分析软件；已发表学术论文34篇；形成1个碳纤维结构和形态测定的国家标准；获得国家发明专利4项；正在申报国家发明专利5项和实用新型专利1项；培养博士8名，硕士7名，还将有3名博士生陆续取得学位；对全国100多名用户进行了SAXS技能的培训。这一项目的实施有力地促进了我国SAXS技术的发展以及应用研究水平的提高。