新型原位自组装双孔结构硅基毛细管液相色谱整体柱的制备

提出一次成型制备中孔结构高度有序的双孔（中孔、通孔）毛细管液相色谱整体柱的全新思路。由此可制备出骨架结构均匀、且中孔、通孔孔径可控可调以及制备工艺简单、可靠的整体柱，从而有望实现从有机小分子到生物大分子的分离。有序的中孔结构、高的比表面积、大的孔容和窄的孔径分布能提供良好的传质均一性，可显著提高传质速率，增大色谱保留，进而表现出更好的分离选择性、更高的柱效和更快的分离速度，从而使整体柱的优点更加凸现。对柱床进行多种形式的化学改性研究，灵活地改变其分离选择性，例如键合温敏性高分子等。针对硅胶基质的弱点，本课题还尝试不同功能基团的共缩聚型和桥键型有机－无机杂化毛细管液相色谱整体柱的制备。杂化能直接引入有机基团和色谱保留基团，赋予整体柱更好、更宽的选择性和稳定性，甚至还能由此制备出多级有序（不仅孔道有序而且孔壁也是有序的类晶相结构）的新型整体柱。并将其实际应用于复杂样品的μ－HPLC分析技术中。

硅胶整体材料是一类具有双连续结构和双孔分布的新型材料，由于其独特的结构特点在分离领域展现出良好的性能。针对目前液相色谱填料存在的主要问题——多步法合成较为复杂和比表面积尚待提高等缺陷，提出一次成型制备中孔结构高度有序的双孔毛细管液相色谱整体柱的全新思路。由此可制备出骨架结构均匀、且中孔、通孔孔径可控可调以及制备工艺简单、可靠的整体柱，从筛选致孔模板剂的组成和配比入手，以单一或混合型的嵌段聚合物作为致孔模板剂，以一次成型法制备出了一系列双孔结构、符合色谱分离要求的、高比表面积的硅基整体材料；筛选出了一套利用模板剂自组装技术一次成型法制备抗老化收缩的、高比表面积、双孔结构可调且形貌均匀的硅基毛细管液相/电色谱整体柱的全新合成路线，并对其进行在柱表面改性工艺研究，从而可得到制备简便、且分离柱效大大提高的新型毛细管液相/电色谱整体柱。对所得的硅基毛细管整体柱进行了从有机小分子到中药提取物，从微径液相色谱模式到电色谱模式的多种形式的表征，均取得了令人满意的结果。该项研究对推动新型色谱分离技术的发展具有重要意义。