图像动态光散射法实时表征2D纳米颗粒粒度方法研究

Recently, the sustained interest of 2D nano-particle has gone beyond of graphene, and extended to many other 2D nanomaterials, such as MoS2. The size characterization of nano-materials is very important for teh research of nano- materials. TEM, SEM and FAM are most widely used instruments for charactrizing size of nano-materials. However, complex sample preparation, time consuming and limited by the meausrement principles, all these instrument cannot be used for real time and in-situ measurement which are very helpful for study the mechnism nano materials and to exfoliate the bulk materials to 2D nano materials. .This proposal plans to study a novel method for real time and in-situ charactrizing size of 2D nano-materials bsed on the imaging dynamic light scatteirng method. Brownian motion and dynamic light scattering theories of 2D nano-particlees will be studied that are the basis for measuring the szie of 2D nanoparticles. Moreover, the measurement techniques will be studied for measuring the pattern of dynamic light scattering signals and teh inverse algorithm to get the size distribution and chickness of 2D materials from the measured dynamic light scattering pattern. At last, a experimental device will be developed and experiments will be carried out to confirm this new method.

2D纳米颗粒作为一类新型纳米材料，如石墨烯一经发现，即引起国际上的广泛兴趣。自石墨烯发现以来，对2D纳米颗粒的研究已扩展到其它许多不同的材料，如MoS2等，成为纳米材料研究的新热点。目前对纳米材料尺度表征均采用FAM，TEM，SEM等。这些表征方法都需要制样，耗时很长，无法实现实时原位表征，而原位快速表征尺度对于研究制备纳米材料有重要意义。本申请将研究基于动态光散射原理的2维纳米颗粒粒度原位实时表征新方法。主要开展2D颗粒的布朗运动和光散射理论以及动态光散射特性的研究，以及研究采用CMOS图像传感器测量2D纳米颗粒动态光散射空间分布信号模式来实现实时原位测量的方法，根据动态光散射空间分布信号反演得到2D纳米颗粒尺度的反演算法，在此基础上研究用图像法动态光散射原位实时表征2D纳米颗粒尺度的新方法，促进纳米颗粒材料的机理等研究。

对于2维纳米材料的标征和测量目前主要采用TEM，SEM和FAM等方法，但这些方法都是复杂的实验室检测设备，而且不能用于原位在线测量。本项目提出研究基于动态光散射原理测量纳米颗粒粒度的新方法。在该方法中，提出采用CMOS相机作为传感器，代替目前采用的光电倍增管，以“空间换时间”的测量方法，快速测量纳米颗粒的动态光散射信号，并提出了基于2幅图像相关处理得到被测纳米颗粒粒度的新理论。根据该理论，在目前硬件性能条件下，纳米颗粒粒度测的时间分辨率可以达到亚毫秒级。对标准纳米颗粒等的研究验证了该理论和方法。在此基础上研制了微型便携式纳米颗粒粒度测量装置，时间分辨率可以达到250微秒，这对快速合成反应制备纳米颗粒的反应过程机理研究提供了有力的测量新方法。并开展了初步的纳米金颗粒合成反应的原位实时在线测量实验研究，研究结果表明历时7秒的整个反应过程可以将纳米金的反应过程分成4个阶段，纳米金的粒度增长率在各个阶段很不相同。.对于2D纳米颗粒的布朗运动，提出了分解2D纳米颗粒的布朗运动为平移运动和转动运动，初步建立了在偏振光入射下平移运动的平行扩散系数与转动运动的垂直扩散系数与2D纳米颗粒2个尺度间的动态光散射信号的关系模型。用偏振激光入射2D纳米颗粒，在垂直垂直偏振和平行偏振2个方向，以及45度和135度方向测量了偏振动态光散射信号。初步的理论研究和实验研究证实了这个模型的可行性，对标准纳米金棒的测试结果与样品的标称尺寸吻合较好。目前还在进一步研究扩大2D尺度比测量范围。. 本项目执行期间培养了博士后1人、博士1人、在读博士生1人、硕士2人、在读硕士生2人。课题组邀请国外学者来访15人次10人月，出国讲学5人次，合计约4人月，出国出境参加国际会议8人次，参加国内会议20余人次。发表与本项目有关研究内容的论文12篇，其中期刊论文6篇， 会议论文6篇， 应邀在国际会议上作大会报告3次，组织国际会议3次，国内会议2次。另有2篇论文已投稿，正在处于审稿阶段。