基于原位生成技术的316L不锈钢表面微坑成形机制研究

Formation of sub-micro-cavities on the surface of metal stents using surface modification technology is useful for drug storage and drug delivery, meanwhile could effectively prevent occurrence of late thrombosis. This technology may bring revolutionary breakthrough in cardiovascular intervention therapy of heart disease and myocardial infarction. Recent studies show that the compound technology of aluminum layer deposition/anodization can form in-situ sub-micro-cavities on substrate metal surface, it has a broad applications and is very competitive in surface micro-cavities forming technologies. The problem is that the shape and size of sub-micro-cavities in this study are obviously different from those micro-porous generated from traditional anodic aluminum oxide template method. So far it is still uncovered the related controlling factors which can affect the formation of sub-micro-cavities size and morphology, especially the physical mechanism of the formation process. In view of the above problems, this application is brought to study the basic process and evolving rule of sub-micro-cavities to micro-cavities fabricated on aluminum coatings deposited on 316L stainless steel surface during the anodic oxidation process. This application aims to use microscopic analysis, interface element, valence state and thermo mechanical analysis to reveal the mechanism and control factors of this process. The study results will be helpful for the design of new type of drug-eluting stent and will be very important for expanding metal materials and practical engineering application.

在心血管介入治疗中，采用表面改性的方法在金属支架表面制备出微坑状组织，在实现药物存储和控释的同时还能有效避免晚期血栓的发生，有望成为治疗心脏病和心肌梗死的变革性技术。研究表明，在基体金属表面镀铝，随后进行阳极氧化可形成原位微坑，这是表面微坑形成技术中非常有竞争力的方法，具有广阔的应用前景。但这种原位微坑的形成无论从形状还是尺寸都与传统的铝模板法形成的微孔存在着明显的不同。目前，影响微坑尺寸和形貌形成的控制因素还不清楚，特别是微坑的形成机制问题亟需开展深入研究。本申请拟针对上述问题，研究316L不锈钢表面铝镀层阳极氧化后表面微孔形成及演变规律，探讨铝镀层在316L不锈钢表面微坑形成过程中的作用机制及界面反应机理，结合微坑特征微观表征和界面元素、价态及热力学分析，阐释316L不锈钢表面微坑形成机制及其控制因素。研究结果将有助于新型微坑药物洗脱支架的设计，具有深远的理论意义和实际工程应用前景。

基于原位生成技术的316L不锈钢表面微坑成形机制研究属于当前研究的热点，但国内外研究相对匮乏。项目采用磁控溅射和熔融盐电镀铝技术在316L不锈钢表面制备了不同结构和形貌的铝镀层，并采用阳极氧化工艺在不锈钢表面成功制备了不同形状和尺寸的微坑，所得到的基础性研究结论及创新性工作为：.（1）采用磁控溅射技术在316L不锈钢表面制备不同结构铝镀层，获得了溅射偏压、溅射时间等关键工艺参数对薄膜结构、形貌和厚度的影响规律；.（2）采用熔融盐电镀铝技术在316L不锈钢表面制备了不同结构铝镀层，获得了电流密度、电镀时间等关键工艺参数对薄膜结构、形貌和厚度的影响规律；.（3）分析了氧化电压、氧化时间及氧化温度等关键工艺参数对基体微坑特征的影响规律，掌握了“镀层微观组织—阳极氧化参数—基体微坑特征”之间的对应规律；.（4）采用SEM、AFM和Image-Pro Plus6.0软件对比了阳极氧化铝镀层特征区域及其对应基体区域的微坑形状、尺寸分布范围及平均密度，揭示了316L不锈钢表面铝镀层阳极氧化微孔形成机制。.项目在研期间，申请专利3项；出版专著1部，发表论文6篇，其中SCI 检索4篇、EI收录2篇次；培养了博士研究生2名，硕士研究生3名。 .经过三年的研究，项目组对316L不锈钢表面不同结构微坑形成机制等给出较为科学、合理的解释，为制备微坑形状和尺寸可控的高性能药物释放支架提供了理论依据和数据支撑。