电化学微探针-质谱联用技术分析金属表面微米区域组分的研究

Micro zone analysis of metallic materials has great significance for characterizing heterogeneity and nondestructive testing of metallic materials, because of its advantages of high spatial resolution, little sample consumption and small damage. Therefore, based on our previous works, a simple, rapid, accurate, high spatial resolution micro zone analytical method will be developed for direct analysis of metal component and organic components on metallic materials surface without sample pretreatment by coupling electrochemical microprobe and mass spectrometry. The analytical device will be first constructed by preparing electrochemical microprobe, micro zone sampling unit and interface of nanospray mass spectrometry. Based on this device, systematic parameter optimization will be carried out to investigate and summarize the effects of experimental parameter on analytical results. Finally, this method will be validated by standard method and applied for analysis of characteristic metal. The micro zone analytical method of metallic materials established here will provide a powerful tool for improving processing technology, testing the quality, and developing new metallic materials.

金属材料微区分析具有空间分辨率高、样品消耗量小、材料损伤小等优点，对研究材料表面异质性，实现金属材料无损检测具有重要意义。本项目在既往工作基础上，结合电化学微探针技术的空间分辨率和电化学电解性能，以及质谱分析的高灵敏度和结构解析性能，拟建立一种无需样品前处理、简单快速、准确灵敏、高分辨率，且可同时分析金属材料表面金属成分及有机成分的金属材料微区分析方法。项目首先通过研制电化学微探针、金属材料表面微区采样装置、纳升电喷雾电离质谱分析界面等，搭建金属微区分析装置；然后通过优化实验分析参数，如电化学微探针材料、尺寸，金属材料微区电解过程中的电位及电解液，纳升电喷雾质谱分析过程中的电压等，总结作用规律，构建金属材料微区分析平台；最后针对特色金属材料，建立相应的微区分析方法。本项目研究将建立一种新型的金属材料微区分析方法，以期在改进金属材料加工工艺、检验金属材料质量、研发新型金属材料等方面发挥作用。

金属材料微区分析具有空间分辨率高、样品消耗量小、材料损伤小等优点，对研究材料表面异质性，实现金属材料无损检测具有重要意义。本项目在既往工作基础上，结合电化学微探针技术的空间分辨率和电化学电解性能，以及质谱分析的高灵敏度和结构解析性能，建立了一种无需样品前处理、简单快速、准确灵敏、高分辨率，且可同时分析金属材料表面金属成分及有机成分的金属材料微区分析方法。项目首先通过研制电化学微探针、金属材料表面微区采样装置、纳升电喷雾电离质谱分析装置等，搭建了一套金属微区分析装置；然后优化了实验分析参数，如电化学微探针尺寸、金属材料微区电解过程中的电位大小及电解液组成、纳升电喷雾质谱分析过程中的电压等，总结了作用规律，构建了金属材料微区分析平台；最后针对特色金属材料，建立相应的微区分析方法，并将其应用于典型金属样品分析。目前，项目已按计划顺利完成了各项研究任务，包括：研制了电化学微探针-质谱联用装置，开发了适用于不同层次混杂样品的微区分析方法，所建立的分析方法具有空间分辨率高（平面分辨率低至2 μm、纵向分辨率低至0.5 nm/s）、检测灵敏度好、分析速度快、适用范围广等优点，采用该方法已成功实现了原子层次混杂样品（如合金、半导体）、分子层次混杂样品（如矿样）、细胞层次混杂样品（如单细胞）等不同样品中金属组分和/或有机组分的质谱分析，为材料学、地质学、生命科学等领域科学问题的研究提供了一种重要的分析手段。在本项目的支持下，已发表研究论文5篇（其中一区论文4篇，二区论文1篇），授权发明专利1件，培养研究生2名。在项目执行期间，项目负责人受聘为Chinese Chemical Letter和Journal of Analysis and Testing的青年编委。