扫描显微环境下高温变形原位测量关键技术及其应用研究

Hot sections are key components of weapons and energy devices. Real-time in-situ high temperature deformation measurement at microscale plays a decisive role in understanding the microstructures evolution process and failure mechanism, optimizing and improving the high temperature mechanical properties, as well as ensuring the service reliability of materials or structures composing the hot section in the high-temperature environment. Firstly, the project will focus on key heating techniques and temperature measurement methods at microscale in scanning electron microscope environment, and will solve the bottleneck problems of high temperature in-situ deformation measurements and fatigue tests at 800-1000 ° C. Secondly, the project will investigate high temperature deformation measurement methods and techniques at microscale, and will develop reliable patterns tracking, deformation analysis, and temperature measurement methods to realize fine and reliable deformation field measurements under such extreme environment coupled with micro-scale and high temperature tests. Thirdly, the project will also focus on key mechanical-thermal loading techniques and system in such high-temperature environment, and will develop a multiscale thermal loading platform. Finally, based on the developed measurement methods and system, real-time (SEM frame speed) in-situ deformation and fatigue tests will be performed on the typical nickel-based superalloys, and the nonlinear and microstructural anisotropy mechanical models closely related to the very high temperature will be established to elucidate high- temperature induced the correlation mechanisms associated with microscopic damage and macroscopic fracture.

热端部件是武器和能源装置中的关键部件。从微尺度层面对热端部件所涉及的关键材料和构件在高温环境进行原位、实时测量，对理解其高温失效和破坏机理，揭示微结构演化过程，优化和提高其高温力学性能，保障其服役可靠性等具有决定性作用。课题首先研究扫描电子显微环境中微尺度加热和测量的关键技术，解决800-1000°C高温范围下，原位高温变形测量和疲劳试验的难题。然后，研究微尺度对象的高温变形测量方法和技术，发展可靠的微尺度耐高温变形载体和高温环境中的变形分析方法、温度测量方法，实现微尺度与高温耦合这一极端环境下的精细、可靠的变形场测量；研究高温环境中微尺度力-热加载的关键技术和系统，发展跨宏观到微米尺度的热加载技术与平台。最后，在测量技术和系统研究的基础上，完成典型镍基高温合金的原位实时变形与疲劳试验，建立与极高温度密切相关的微结构各向异性非线性力学模型，阐明高温诱导下的微观损伤和宏观破坏的关联机制。

热端部件是武器和能源装置中的关键部件。从微尺度层面对热端部件所涉及的关键材料和构件在高温环境进行原位测量和表征，对理解其高温失效机理，揭示其微结构演化过程，提高其高温力学性能，保障其服役可靠性等具有决定性作用。研究完成了项目任务书中的内容，取得的主要成果如下：1）完成了四种不同温度范围的原位高温力学性能测量系统，突破了800℃时SEM不能稳定扫描成像的瓶颈，实现了试件加热温度可从室温到1100℃ (接触加热)，以及室温到材料融化温度(电加热)的高温力学性能测量；2）建立了二次电子探测器中热电子与镍基单晶SEM成像中二次电子的能谱关系，获得了所用电镜系统在辐射加热和接触加热条件下二次电子和热电子的分布曲线，得到了辐射加时在750℃附近热电子数超过二次电子数的结论，揭示了高温导致SEM成像失效的机制; 3)提出了“图像子区灰度梯度平方和”的散斑质量局部评价参数和“平均灰度梯度”全局评价参数，研制了用于高温变形测量的多种材料不同尺度的变形载体，以及紫外成像和偏振成像高温数字图像相关方法；4) 提出了非线性稳态温度反馈函数控制样品温度的电流加热控制方法，在SEM腔体中实现了单向拉伸加载条件下电流加热试件在1700℃时，试件测试段的温度波动在±3℃的控温水平; 5) 建立了小变形条件下动态物体的扫描成像方程，提出了扫描数字图像相关方法，可直接应用SEM畸变显微图像计算试件的真实位移和应变而不引入虚假位移；6）提出了EBSD表征晶体变形的连续介质力学描述，给出了晶体塑性变形和晶格旋转之间的定量关系，建立了二维多晶塑性模型，阐释了介观尺度上平均晶内取向差参数与等效塑性变形的线性关系；7) 建立了考虑阀化的镍基单晶高温合金蠕变本构模型，揭示了该合金的高温蠕变行为，发现了界面位错密度、基体通道宽度等微结构参数的演化规律。完成了SLM增材制造AlSi10Mg合金的高温疲劳、蠕变实验，揭示了SLM工艺参数、合金中缺陷，以及环境温度、应力等因素对其高温力学性能的影响机制。系统地开展了镍基单晶高温合金的微动疲劳性能研究，研制了不同温度和晶向下微动疲劳原位测试和观测系统，完成了该合金材料的微动疲劳实验、EBSD表征和晶体塑性模拟，揭示了晶向对其微动疲劳和断裂性能的影响机理，建立了考虑温度和晶向因素的寿命预测模型。