微纳米尺度下晶体材料弹塑性行为的高分辨率EBSD技术研究

The High-Resolution EBSD (HR-EBSD) technique developed in the last decade broadens significantly the horizon of conventional EBSD thanks to its high angular resolution (10-5rad). The present project aims at improving an experimental framework that characterizes the micro/nano-scale elasto-plastic behavior of polycrystalline materials by Integrated-DIC-based HR-EBSD. HR-EBSD measures the elastic deformation gradient tensor and its numerous derivative physical quantities including elastic strain/stress, crystallographic orientation and geometrically necessary dislocation (GND) density. It's planned to i) analyze the noise pattern of experimental electron backscattered patterns (EBSP); ii) adopt the newly proposed Integrated-DIC-based HR-EBSD to improve precision; iii) correlate simulated and experimental EBSPs to measure the absolute stress/strain; iv) propose an iterative algorithm to precisely locate the projection center of EBSP. The whole framework will first be validated on monocrystalline specimens thanks to theoretical solutions, then tested on polycrystalline specimens. Finally, the framework will be applied to composite materials of finer microstructure to test its limit, especially its spatial resolution. The framework will provide rich experimental data about elasto-plastic behavior at micro/nano-scale for the development of crystal plasticity models.

近期兴起的高分辨率EBSD技术有优异的角分辨率(10-5rad)。本项目旨在改善基于全局集成数字图像相干的高分辨率EBSD技术，实现对多晶体材料微纳米尺度弹塑性行为的更好的表征。高分辨率EBSD可探测晶体材料的弹性变形梯度张量及其众多衍生物理量，包括弹性应变/应力、晶向角和几何必需位错(GND)密度。本项目将分析菊池图的噪声，采用最近提出的基于全局集成DIC技术，通过耦合模拟所得与实验测得的菊池图，来探究提高菊池图图案中心精度的方法，并测量样品的绝对应变/应力。该方法将首先在单晶试样上试验，对比测量值和理论值来评估其准确性。其次该方法将在多晶试样上试验，测试其在常规样品上的表征能力。本项目还将拓展高分辨率EBSD的应用范围，借助其高空间分辨率来分析微观结构更为复杂的复合材料的弹塑性行为。本项目将为探究晶体材料微纳米尺度下的弹塑性行为提供丰富的观测数据，为晶体塑性模型的发展提供实验支持。

金属等多晶材料的微观结构决定了其宏观性能，表征微观晶相是材料研究的基础，对材料改进和创新意义重大。电子背散射衍射(EBSD)是常用的基于扫描电镜的晶相表征工具，近期兴起的高分辨率EBSD技术也依赖扫描电镜，仅改进数据处理方法，即可提升角分辨率近百倍至10-5rad。高分辨率EBSD可探测晶体材料的弹性变形梯度张量及其众多衍生物理量，包括相对弹性应变/应力、晶向角和几何必需位错(GND)密度。本项目旨在改进高分辨率EBSD技术，为其预处理和后处理提供实验和理论依据，实现对多晶体材料微纳米尺度弹塑性行为的更好的表征：1本项目从模拟所得的电子衍射标准图案出发，采用最近提出的全局集成配准技术，建立晶向角、投影几何中心等参数与模拟菊池图之间的数学关系，利用高斯-牛顿优化算法，高效地配准模拟与实验菊池图，成功校正投影中心坐标和晶向角等参数，精度分别达到0.4像素和0.0026°，处于业界领先水平。2集成配准技术精度高、效率高，且拓展性强。本项目将多个参数引入集成配准技术，标定晶界处重叠的菊池花样，并可分析不同晶粒对重叠花样的贡献度；校正背散射电子的能量分布和镜头光学畸变，纠正菊池带亮暗不对称性，进一步提升集成配准的精度；以模拟花样为参考，测量样品的绝对应变/应力。3本项目推出的新方法引入了众多的新发展方向，例如精确测量大单晶的晶向，利用EBSD来表征表面粗糙度、亚表面晶界方向、统计存储位错密度等，亦能依赖晶向数据实现塑性应变定量表征，大大提升扫描电镜的使用率和表征能力。本项目实施过程中，新方法在单晶试样上得到了验证，并在更复杂的变形多晶试样上多次试验，还借助其高空间分辨率来分析微观结构更复杂的复合材料的弹塑性行为。本项目为探究晶体材料微纳米尺度下的弹塑性行为提供了丰富的观测数据，为晶体塑性模型的发展提供实验支持。