铝中氦泡的三维原子探针检测技术研究

For metals used in the field of nuclear energy, the generation of helium atoms and the formation of helium bubbles through nucleation and growth will result in swelling of the materials, its mechanical properties substantially deteriorated and its lifespan reduced, which brings nuclear safety issues. The helium-implanted aluminum samples are annealed at certain temperature for different times to obtain helium precipitates in different stages in this project. Atom probe tomography (APT) is used to characterize the process of helium bubbles nucleation and growth for studying the effect of heat treatment on the size and density of helium bubbles, and mechanical properties of aluminum metal. The following issues are also to be studied: APT samples preparation technique and parameter of aluminum containing helium at surface layer; APT characterization helium bubbles technique with iso-atom density surface; to identify helium atom and its space distribution in aluminum matrix for obtaining the three dimensional distribution of helium atom in aluminum matrix. The aim is to develop and improve the nucleation and growth mechanism of helium bubbles in metals, to control the nucleation and growth process of helium bubbles in metals, to pave the theoretical foundation for prolonging the life of nuclear materials, to promote APT technology application development and to break through the micro-experimental characterization in nuclear materials self-radiation aging.

核能领域使用的金属材料中普遍存在着氦的产生和氦泡的形核生长，这将引起材料的肿胀，降低材料的机械性能，缩短材料使用寿命，从而带来核能安全问题。本项目尝试采用离子注入的方法在金属铝中引入氦原子，将其在一定的温度回火不同时间，使氦原子处于不同的偏聚析出阶段，采用原子探针层析技术(APT)对氦泡在金属铝中的形核、长大过程进行表征，研究热处理条件对氦泡大小、密度以及铝金属力学性能的影响。同时研究表面注He铝金属APT分析样品的制备技术，获得样品制备的工艺参数；研究用等原子密度方法表征分析氦泡分布的APT技术；研究基体固溶氦原子的APT探测分析技术, 获得基体中固溶氦原子三维分布。进一步发展和完善铝金属中氦泡的形核和长大机制，控制金属中氦泡的形核和长大，为延长核材料的使用寿命提供理论依据，推动APT技术应用的发展和突破核材料自辐照老化微观实验表征关键技术。

用SRIM软件模拟预测不同注入能量下氦在铝样品中的浓度分布，采用离子注入的方法在金属铝中引入氦原子，将其在一定的温度回火不同时间，使氦原子处于不同的偏聚析出阶段。用纳米力学测试系统分析离子注入对样品力学性能的影响，用透射电子显微镜（TEM）和原子探针层析技术(APT)观察和表征铝中氦泡的形核、长大过程，研究热处理条件对氦泡大小、密度以及铝金属力学性能的影响，用透射电子显微镜（TEM）原位观察在应力作用下铝中氦泡的演变过程。结果显示,(1)晶界处氦泡尺寸较晶粒内的大，晶界两侧不同晶粒内氦泡尺寸有较大差异，说明晶界有利于氦泡的形成和长大，晶粒取向对氦泡的形核长大行为可能有显著影响。(2)在应力作用下，氦泡的合并、变形、破裂和消失，均发生在裂纹扩展方向上；相比小尺寸的氦泡，大尺寸氦泡更容易通过合并而长大；同时，尺寸相似的两个邻近气泡可以合并成一个氦泡；而当氦泡长大到一定的临界尺寸，氦泡在进一步的拉伸应变下会发生变形和消失现象。这是由于应力驱动下的氦原子和空位扩散造成的。（3）拉伸过程中，裂尖区域的氦泡基本消失；沿裂纹扩展方向，氦泡发生了合并；远离开裂区域的基体内氦泡的大小和数量未见明显变化，这表明，样品中应力分布的差异影响了氦泡的演变行为。此外，晶界作为缺陷捕获源，拉伸时其附近区域产生的应力集中，引起氦原子和空位向晶界位置扩散，导致晶界处氦泡的长大以及晶界附近区域氦泡的消失。这些研究成果为控制由于氦泡引起材料肿胀、降低材料的机械性能、导致材料变脆（氦脆）有积极作用，从而延长材料使用寿命，保障核能的安全。