真空热处理木材的热效应及影响机制研究

Under vacuum heat-treatment conditions, the variance rule of physical and mechanical properties of Eucalyptus pellita and Larix ssp. wood selected at different temperatures and times will be studied. Using one computer with real-time temperature acquisition system designed independently, the temperature distribution in different positions of wood during the heat-treatment process will be measured, heat absorption of the corresponding parts and heating rate will be calculated, and the temperature curve function model of vacuum heating process will be established. Then, the heat transfer law will be revealed. In addition, micro-fibril orientation of cell wall of heat-treated wood will be studied through X-ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy (SEM), Laser Confocal Raman Microscope and so on, so the change of wood properties caused by microscopic structure will be revealed. Furthermore, by means of Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS), High Performance Liquid Chromatography (HPLC), Nuclear Magnetic Resonance (NMR), and Infrared Spectroscopy etc., small molecule material in vacuum box during the vacuum heating process will be comprehensively analyzed. And through analysis of the impact of those small molecules and the thermal response of cellulose, hemicellulose as well as lignin in thermal degradation process, the mechanism of heat transfer process on wood properties will be explored. Accordingly, the above study can provide the scientific basis for studying the technology of vacuum heat treatment and the high value-added utilization of plantation wood.

本申请项目拟以人工林桉树、落叶松木材为研究对象，在真空热处理条件下，阐明木材物理力学性质随温度和时间的变化规律；利用自主设计的计算机实时温度采集系统，对热处理过程中木材内部不同位置的温度分布进行实时测量，计算热处理过程中木材不同部位的吸热量及升温速率，建立真空热处理过程的时温曲线函数模型，分析得出热量传递规律；利用X-射线衍射仪、环境扫描电镜（SEM）、激光共聚焦拉曼显微镜等对热处理木材细胞壁微纤丝取向进行可视化研究，揭示真空热处理木材宏观性质变化的微观本质；借助气相色谱质谱联用技术（GC―MS）、高效液相色谱（HPLC）、核磁共振、红外光谱等手段，综合分析不同温度和时间真空处理箱体内产生的小分子物质成分，分析这些小分子物质在木材热降解过程中对纤维素、半纤维素和木质素的热响应，探索热量传递过程对材性的影响机制，为真空热处理木材工艺研究以及人工林木材高附加值利用提供科学依据。

真空热处理技术是将木材置于负压条件下对木材进行加热的一种环境友好型改性方法。本研究提出采用真空方式实现木材热处理，达到隔离空气减少木材强度损失的目的。以落叶松和粗皮桉为研究对象，分析了不同热处理温度（160°C~240°C）和热处理时间（2h~10h）对木材物理力学性能的影响。结果表明，真空热处理温度对木材性能的影响大于热处理时间；随热处理温度升高、时间延长，热处理材全干密度降低，失重率增加，抗胀（缩）率提高；随热处理强度增加，热处理材力学强度也均呈现降低趋势。因此，通过综合比较分析，优选出适合落叶松和粗皮桉木材的真空热处理工艺为处理温度200°C，处理时间分别为6h和4h。真空热处理过程的时温曲线符合hill1函数模型，且模型的决定系数在0.99以上，故选用hill1函数作为真空热处理过程的时温曲线模型；以木材单位质量吸热量、最大及平均升温速度为表征指标，以热处理温度、板材厚度、端距及侧距为参数，经方差分析及多重比较分析发现两种木材热处理过程中热处理温度对单位质量吸热量和平均升温速度的影响极显著，并且在本研究试验设定的试样尺寸范围内木材内部热量分布较均匀。通过衍生法、水溶法和Tenax TA吸附法收集了不同真空热处理温度下木材释放气体，挥发性气体类型未改变，均为醛酮类、有机酸、有机醇、芳香族化合物、烷烃及萜烯类化合物。落叶松热处理材挥发物数量呈现先增多后减少的趋势，由160°C的48种逐渐增大至220°C的86种，而后降至240°C的68种；粗皮桉处理材挥发性有机物数量呈增长趋势，由160°C的34种升至220°C的53种和240°C的73种。利用TEM、FTIR、XPS、13C NMR等分析方法对热处理材细胞壁微观结构以及组分基团变化进行了系统表征，结果表明，热处理材细胞壁组分碳水化合物含量减少，半纤维降解，纤维素聚合度下降；木质素相对含量增加，木质素发生交联缩合反应；细胞壁化学组分中羟基、羰基等吸湿性基团数量减少，该热作用机理反应处理材宏观性质力学强度降低以及尺寸稳定性提高，本研究结论将为真空热处理木材研究提供科学依据。