纳米金颗粒修饰二氧化硅固定相的制备及其色谱分离性能

二氧化硅颗粒是目前色谱分离中使用最广泛的一种固定相，但它在低和高pH值下不稳定，这限制了它在碱性药物、多肽和蛋白质分离等领域的应用。由于金颗粒具有耐受pH范围宽、刚性高、表面易修饰及生物亲和性好等优点，因而若将纳米金致密修饰于二氧化硅表面，由此获得的核壳型固定相将不但可以有效克服普通二氧化硅固定相不耐强酸、强碱的缺点而且还具有表面易化学修饰的优点。但目前纳米金颗粒在分离科学上的应用主要局限于将它们作为假固定相或内壁修饰固定相用于电泳和电色谱，作为填充固定相在色谱分离上的研究则很少。有鉴于此，本研究将制备这种新型核壳固定相作为色谱固定相载体，经烷基硫醇修饰后，系统研究其在液相色谱和加压电色谱模式下的色谱分离性能，并对其分离机理进行探索。该项目提出的纳米金颗粒修饰硅胶固定相克服了纯硅胶基质固定相在碱性样品分离中的缺陷，具有广阔的应用前景。

1. 制备了不同粒径和不同表面积的二氧化硅颗粒。. 采用改进的Stöber法制备了粒径分布从0.5 - 4 um 的球形无孔SiO2颗粒。采用模板法制备了粒径分布1 - 10 um 的具有不同表面积的球形颗粒。.2. 以制备的球形颗粒为载体，采用不同方法实现了纳米金颗粒在SiO2颗粒表面的有效修饰。. 采用化学键合法将纳米金颗粒修饰到SiO2颗粒表面，提高了SiO2颗粒固定相的pH使用范围。采用层层修饰法将纳米金颗粒修饰到SiO2颗粒表面。与化学键合法相比，层层修饰法有效提高了纳米金颗粒在基体颗粒表面的覆盖度。.3. 以毛细管为载体，采用多种方法修饰纳米金颗粒毛细管内壁作为固定相用于电色谱分离。. 采用层层修饰法，将利用相转移方法制备得到的荷正电的纳米金颗粒修饰到预修饰了PSS的毛细管内壁，反复此过程多次，获得了具有较高相比的内壁修饰固定相，成功用于电色谱分离中性、酸性、碱性和蛋白质等多种复杂样品。