第四代核反应堆用新型包壳材料14Cr纳米结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备与表征

14Cr纳米结构氧化物弥散强化铁素体钢的成分和特征性微观结构赋予材料优异的抗辐照抗腐蚀性能和高温强度，是四代堆包壳最佳备选材料，拟在成功制备出9Cr ODS马氏体钢基础上，合成具有如下特征性微观结构的14Cr纳米结构ODS铁素体钢：纳米强化相尺度～1-2nm、数量密度～10E24/m3、体积分数～1%，位错密度～10E23/m3。研究其微观结构特别是纳米强化相富Y-Ti-O相的形成与表征、演化规律与控制因素，用离子/质子辐照研究微观结构在高温与辐照条件下的演化与相的稳定性，用He离子注入研究He泡生成、演化与失稳扩展，结合高温蠕变强度等关键力学性能测量，阐明工艺参数-微观结构-关键性能（高温力学性能、抗辐照性能、抗He脆性能）关系的基本图像，为制备可实用的四代堆包壳材料提供技术基础；尝试用放电等离子体烧结作为固体化手段，通过细化晶粒至亚微米级探索大幅度提高高温蠕变强度/使用温度的途径。

用机械合金化和热等静压工艺制备出纳米结构14Cr-ODS铁素体钢，具有纳米结构ODS钢的典型特征：超高密度（10E23/m3以上）、纳米尺寸（几个纳米）的弥散强化相、高密度的位错和亚微米级的晶粒。研究了主要工艺参数对材料制备、微观结构特征及其在高氦和辐照条件下的行为。主要结果如下：（1）球磨是实现Y2O3和Ti的过饱和固溶的重要手段，在球磨50h后使Y2O3和Ti的充分固溶形成过饱和合金粉；通过分析球磨过程中粉末形态、尺寸、成分、晶粒尺寸等的变化确定了最佳的球磨工艺；（2）热固体化影响显著：温度越低，析出相尺寸越小密度越高；（3）利用高分辨电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）和三维原子探针（APT）对14Cr-ODS钢的微观结构进行了表征，发现制备完成后在14Cr-ODS钢中形成的氧化物析出相主要有3种：与基体共格的超高密度弥散分布的的纳米尺寸富Y-Ti-O团簇、少量Y2Ti2O7相和在晶界分布的MnCr2O4相；（4）Y/Ti原子比对纳米团簇/析出相和大尺寸的Mn(Ti)Cr2O4相的尺寸、密度等特征有显著影响。Y/Ti=0.4时，纳米团簇/析出相和大尺寸的Mn(Ti)Cr2O4相的平均尺寸最小、密度最高；（5）随着辐照剂量的增加，纳米氧化物(Y-Ti-O纳米析出相/团簇)平均尺寸降低，密度增加；（6）在辐照200dpa后大尺寸的Mn(Ti)Cr2O4相周围重新析出细小的氧化物，形成独特的壳层结构。上述结果对材料的微观结构优化和性能改善具有指导意义。