Aim at the efficient separation and purification of Li from Mg in high Mg/Li ratio salt lake, a new adsorption - membrane separator was developed through coupling the ionic sieve adsorption and membrane separation technology in this project. The coupling relationship between adsorption and membrane separation is to be studied in order to develop a new method for separating Li from Mg in high Mg/Li ratio brine system and enrich the basic theories for process intensification. The main work includes the following aspects: (1) Study the relationships between microporous properties of ionic sieve adsorbents and the thermodynamic and kinetic performance in the adsorption process. Establish the structure-performance relationships between the micro-structure and adsorption properties of ion sieve adsorbents. (2) Explore the coupling mechanism of adsorption and membrane separation process. And further develop cooperative controlling method of transfer and adsorption processes in high Mg/Li ratio brine system. (3)Demonstrate the transfer mechanism of ceramic nanofiltration membrane for separating high concentration brine and develop a method of microstructure design and ceramic nanofiltration control. The research will lay the foundation for the efficient separation of of Li from Mg in high Mg/Li ratio salt lake.
本项目针对高镁锂比盐湖水的镁锂高效分离提纯问题,提出以离子筛吸附与膜分离耦合构成新型吸附膜分离器的研究思路,研究吸附-膜分离耦合关系,以期丰富和发展高镁锂比卤水体系资源分离新方法与过程强化基础理论。主要研究内容:1)研究离子筛吸附剂的微孔性质与吸附过程热力学及动力学性能的关系,建立离子筛微结构与吸附性能构效关系;2)明晰吸附过程与膜分离过程耦合机制,发展高镁锂比卤水体系传递与吸附过程的协同控制方法;3)揭示陶瓷纳滤膜分离高浓度卤水传质机理,建立陶瓷纳滤膜微结构设计与控制方法。研究结果为盐湖资源高镁锂比的高效分离过程奠定技术基础。
从高镁锂比盐湖卤水中提锂一直是研究热点。锰系锂离子筛能选择性吸附溶液中的锂离子,具有吸附容量大、吸附速度快、制备成本低和环境污染小的优点,是最具有工业化前景的提锂材料。锰系锂离子筛原粉在使用过程中存在流动性差、易损失的问题,难以实现大规模连续应用。陶瓷膜具有稳定性好、分离精度高等优点,已广泛应用于纳米粉体固液分离过程。本文针对察尔汗盐湖高镁锂比卤水提锂的应用需求,发明了将锂离子筛吸附与陶瓷膜耦合在同一流程中构成吸附膜分离器的提锂新工艺,合成了尖晶石型锰氧化物锂离子筛,优化了洗脱条件和吸附膜分离器的运行参数,解决了纳米离子筛的分离操作和循环使用问题。主要研究进展如下:.首先制备了尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4。通过水热反应、高温煅烧、盐酸酸洗得到H1.6Mn1.6O4,优化了制备条件,采用SEM、XRD、TEM和ICP等表征了离子筛微观结构,研究了锂离子筛的吸脱附行为,测定了其在不同Mg/Li比卤水中的吸附性能。结果表明:水热温度为140 ℃,LiOH:MnCl2:KMnO4为6:1:0.25,MnCl2的浓度为0.5 M,搅拌时间1 h,360 ℃煅烧48 h时,所制备的离子筛吸附容量最大,酸洗溶损最低。酸洗过程10 min即可达到完全脱锂,吸附过程30 min可达到饱和吸附量的80%,最大吸附量为42 mg/g。.然后进行了吸附膜分离耦合过程研究。采用SEM和纳米粒度仪表征了离子筛粒径,考察了膜孔径、固含量、反冲对陶瓷膜分离性能的影响,提出脱附液回用提锂工艺,并进行了膜污染分析及清洗方法的考察。结果表明:在陶瓷膜过滤卤水和离子筛混合液的过程中,孔径为50、200、500 nm的陶瓷膜对离子筛均有100%的截留效果,孔径50 nm陶瓷膜的稳定通量最高。随着固含量的增加,通量衰减速度加快,最佳固含量为2%。反冲操作可有效去除滤饼层,平均通量较不反冲时提高率大于135%。带反冲的连续吸附-膜分离操作对察尔汗盐湖卤水锂的提取率超过97 %。在连续脱附过程,得到的含锂脱附液的Li+浓度为418.1 mg/L,Mg/Li比为0.01。所得Li2CO3产品纯度超过99.7%。吸附膜分离系统可以高效稳定的用于高镁锂比盐湖卤水的提锂。
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数据更新时间:2023-05-31
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