碳纳米管探针的制备及其结构优化的关键技术研究

原子力显微镜(Atomic Force Microscope, AFM)碳纳米管探针在纳米表征等领域已显示出其独特的优势，而碳纳米管探针的长度和角度等关键参数的精确控制是目前该领域亟待解决的科学问题。本项目提出基于束流诱导Pt沉积制备纳米管探针，基于聚焦离子束(电子束)技术对纳米管探针的长度、角度和刚度等参数精确控制和优化研究，实现长度小于500纳米、角度控制精度优于1 的纳米管探针制备。阐明聚焦离子束调控纳米管探针角度的微观作用机理。解决碳纳米管探针在对大深宽比陡峭结构表征中，能够高分辨率且稳定表征的关键技术难题。深入研究纳米管探针的不同参数{横向弹性系数（长径比）、角度、末端结构及工作振幅等}对其成像分辨率影响，研究提高探针分辨率的有效途径，建立碳纳米管探针测量性能的评价体系和指标。本课题探索从根本上解决制约碳纳米管原子力显微镜探针应用的关键难题，为拓展AFM应用领域开辟新的有效途径。

本项目紧密围绕制造平台建设、基础研究、制备工艺优化和性能表征四个研究方向展开，1)建立了碳纳米管(Carbon nanotube, CNT)探针的高精度多自由度制造平台，实现高分辨在线观测、纳米操纵、局部诱导沉积固定和纳米管参数优化等关键功能，优化平台设计提高制备效率；2)基于理论计算、振幅-相位-形貌分析和扫描电镜在线观测，探究了CNT探针对陡峭位置的成像假象形成机理，研究了CNT探针的纳米尺度力学效应，为其高分辨率成像提供了重要依据。3) 系统研究了CNT探针组装法制备工艺、电子束诱导Pt沉积工艺，提出了一种基于电子束局部诱导沉积刚度增强技术，实现了大长径比且性能稳定的CNT探针制造；研究了聚焦离子束(Focused Ion Beam, FIB)纳米制造的核心工艺，提出了一种基于FIB离子注入原位气体辅助刻蚀技术、一种有效校正FIB像散方法，完成了CNT探针长度和角度的高精度调控研究，最终获得了长度和横向刚度可控性好、角度控制精度优于1°的纳米管探针制备。4)针对矩形槽、狭缝和纳米点阵等典型微结构，开展了CNT探针的原子力显微表征研究，探究了CNT探针的极限分辨率，验证了局部诱导沉积刚度增强技术CNT探针在表征大深宽比结构时的高精度和高稳定性，可稳定获得82°侧壁陡峭度形貌表征（垂直于探针扫描方向）。项目的开展解决了CNT原子力显微镜探针的制备及参数优化中的关键难题，对CNT探针的表征应用和机理研究起到了重要的推进作用。.出版英文专著2部，发表期刊论文15篇，其中在国际学术期刊CIRP Annals、Optics Express等SCI收录11篇、EI收录14篇，他引22次，3项授权发明专利，2次国际会议特邀报告，2项国际会议奖，已培养研究生4名。获得天津大学“北洋学者•青年骨干教师计划”、教育部“博士研究生学术新人奖”、研究生国家奖学金等奖励称号。2012年本项目成功获得青年-面上连续资助。.通过三年多的研究工作，已完成项目计划研究内容。此外，还针对CNT探针在制备和表征应用中出现的新现象和新问题，如CNT探针对样品-探针间作用力更敏感、局部诱导沉积刚度增强技术等，展开了系统研究。在项目实施过程中，提炼了FIB纳米制造技术中存在的多个关键科学问题，包括纳米尺寸效应、材料加工工艺性和离子注入损伤，相关研究工作将在已获得青年-面上连续资助项目中系统研究和展开。