高温原位疲劳实验纳米力学平台研发

Fatigue of materials and structures in complex multiple fields is one of the most important topics in the area of aeronautics and astronautics. In-situ experimental research on fatigue at microstructural scales lays the foundation for unveiling the mechanisms of microstructural evolution and damage accumulation, which is the key to theoretical modelling and failure life prediction. A TEM-based in-situ multi-field nanomechanics platform can provide mechanistic information from multiple aspects, such as bright and dark field imaging, electron diffraction and chemical analysis, at scales ranging from sub angstrom to 100 um. The extraordinary capability will resolve atomic details of dislocation dynamics, interactions among defects, phases and other microstructures, and their evolution. The invention of this instrument will pave the way for fundamental research on the physics of the stage-I fatigue crack nucleation, shedding light on the fatigue theory development and the microstructural optimization for advanced structural materials. We propose a novel solution to the in-situ multi-field nanomechanics platform based on our persistent research in the field of nanomechanics and the broad knowledge of the state-of-the-art techniques of in-situ experiments on microstructures. A separable platform and a modular design will enable fast realization of various functions and their coupling, which can be adapted for the most advanced in-situ research for multiple disciplines.

在复杂多场环境中服役的材料和结构疲劳是航空航天领域重要课题。在材料微结构尺度下开展多场耦合加载原位疲劳实验研究，对认识合金局部微结构损伤演化物理机制、提取表征参数和提高寿命预测方法准确性有重要意义。发展基于透射电镜的多场耦合原位疲劳实验纳米力学平台，将获得多尺度（0.1nm–100um）、多视角（明、暗场像，电子衍射，化学成分）的分析能力，以解析疲劳载荷下位错动力学行为、微观组织结构、缺陷、相组分的时空分布及交互作用，为理解第一阶段疲劳裂纹萌生物理机理提供坚实的实验设备支撑，必将在疲劳理论发展及材料微结构优化等方面发挥重要作用。本项目吸收世界上原位透射电镜技术的最新发展，结合项目团队研究工作积累，提出原位透射电镜基础平台的总体设计思想和解决方案，通过模块化构造快速实现多种原位技术耦合，亦将为材料、物理、化学等学科提供新的研究平台。

本项目自主研发了准四维微纳米力学表征平台（XNano），将纳米驱动、动态观察与三维重构有机的结合在一起，提出了基于透射电子显微镜的准四维微纳米力学表征的全新实验方法，实现了原位加载观测动态微结构演化与微结构的三维解析。X-Nano系统促进了力学与材料交叉领域的发展。利用X-Nano系统，对单晶硅纳米柱进行了准四维研究，首次给出了三维位错网络的演化过程。浙江大学与燕山大学的两个团队合作，使用该准四维微纳米力学表征平台，在透射电子显微镜下对金刚石纳米针进行了原位弯曲实验。实验结果表明：金刚石纳米针的最大拉伸应变对尺寸、晶向及表面粗糙度有很大的依赖关系。其中，在直径为60 nm的<100>取向的金刚石纳米针中，实现了高达13.4％的可回复拉伸应变和125 GPa的拉伸强度。该强度突破了经典的Griffith理论强度极限，是迄今为止文献报道的最高强度值。如此大的弹性应变可以大范围地调控金刚石带隙，为金刚石在微纳器件领域的应用提供了新的可能。我们还成功实现了单晶金刚石微柱的单轴压缩。原位观察到了单晶金刚石室温下位错主导的塑性形变，解答了长久以来关于金刚石是否存在室温塑性的争议。通过对金刚石微纳柱体内产生的位错网络进行三维重构和原子分辨下的位错芯成像，发现在<111>和<110>取向压缩时普遍产生{100}面内的位错滑移，而在<100>方向压缩时却产生{111}面内的位错滑移。金刚石中位错产生对加载方向表现出很强的依赖关系。由于化学键的强共价性和方向性，金刚石的位错行为与Cu、Au、Ag和Si等其它面心立方晶体完全不同，改变了有关面心立方晶体位错滑移的传统认知。以上成果作为重要进展在中国自然科学基金委网站上获得了报道。.申请人作为通讯作者发表本项目相关SCI论文11篇，申请国家发明专利20项，已经授权8项。培养研究生5人。完成了项目计划指标。