大尺寸单晶生长过程中的若干基础问题

In this project, SiC, Nd:YAG and KDP single crystals with large sizes will be grown by sublimation, Czochralski, and solution method, respectively. We will focus on some basic issues in the growth procedures of large size crystal. The thermal field suitable for the large size crystal growth will be designed and built. In the meanwhile, the growth dynamics for the large size crystal growth will be investigated. We will try to explore and understand the dominant nucleation mechanism for the large area seed, the stability of the growth interface at different growth stages for large size crystals. In addition, we are also plan to study the formation, multiply and annihilation mechanisms of grown-in defects in large size crsytals. The residual stresses in large size crsytals will be assessed and studies. After illustrating and understanding some basic issues in the growth procedures of large size crsytals, we will adjust crystal growth parameters and improve the crystal growth techonlogy. Eventually, large size SiC, Nd:YAG, KDP single crystals with high structural quality will be obtained.

分别采用升华法、提拉法、水溶液法生长大尺寸SiC, Nd:YAG, KDP单晶材料。针对大尺寸单晶生长中的关键科学问题，设计和构建适合于大尺寸单晶生长的温度场；研究大面积籽晶条件下，单晶成核的控制机理；研究大尺寸单晶生长动力学，深入探索和理解大尺寸单晶生长过程中影响界面稳定性的关键因素；分析和研究大尺寸单晶生长过程中生长缺陷的产生、增殖和湮没机理；研究大尺寸单晶中残余应力的分布规律，分析残余应力的来源。通过对大尺寸单晶生长过程中关键科学问题的认识，优化生长工艺参数，最终获得大尺寸高质量SiC, Nd:YAG, KDP单晶材料。

项目进行了4英寸SiC单晶的温度场设计，完成了4英寸SiC单晶的成核机理研究，最终生长出高质量4英寸半绝缘SiC单晶，电阻率大于1012Ω·cm，微管密度小于0.1个/cm2。初步生长出6英寸单晶。.针对大尺寸YAG晶体生长技术的瓶颈问题开展研究，成功解决了大尺寸YAG晶体生长过程中晶体开裂和生长界面控制技术。此外，在国内率先开展微下拉技术生长YAG单晶光纤的制备研究，成功自主研制了国内首台微下拉单晶炉，填补了该领域的空白，并研究了不同尺寸YAG单晶光纤生长技术。.利用AFM手段开展（D）KDP晶体生长动力学的研究，重点研究生长条件（pH值、温度、过饱和度、杂质等）对（D）KDP晶体生长的影响，系统研究条件对晶面生长台阶迁移的影响，以及潜在杂质对于台阶迁移的影响，同时对比点籽晶三维生长，从晶体生长的微观角度揭示影响晶体完整性的主要因素。通过中子衍射的方法准确测定了晶体的氘含量，以此为标准建立了拉曼光谱和红外光谱等无损检测方式测定晶体氘含量的方法；通过中子衍射测量了系列快速生长（D）KDP晶体中的宏观和微观残余应变和应力以及变温条件下（D）KDP晶体中的残余应力，并对大尺寸70% DKDP三倍频晶片残余应力应变进行了测试，得到初步结果。采用“点籽晶”快速生长法成功生长出600mm口径KDP晶体。