手性药物对映体的整体聚合连续床电色谱分离富集研究

基本信息
批准号:81001634
项目类别:青年科学基金项目
资助金额:20.00
负责人:黄桂华
学科分类:
依托单位:福建中医药大学
批准年份:2010
结题年份:2013
起止时间:2011-01-01 - 2013-12-31
项目状态: 已结题
项目参与者:李琦,余丽双,张苏娜,张鸿程,戴启文
关键词:
毛细管电色谱手性对映体中药活性成分整体聚合连续床
结项摘要

基于纳升级进样的毛细管电色谱高效微分离技术,从功能整体聚合连续床开发着手,研究应用整体柱在柱修饰改性和原位聚合技术,在同一毛细管柱内两段分别修饰不同结构的功能单体,聚合形成具有富集、分离作用的两段不同功能填料;辅助结合液相泵低压力连续进样,致力于集电渗流电场堆积富集、功能整体柱富集和加压电色谱高效分离为一体的新型功能化连续床电色谱分析技术的创新研究,解决传统填料富集存在的样品耗费大、富集区带展宽的技术瓶颈,从而消除因某些中药样品有效活性成分含量极少而无法大体积耗用的条件限制,实现中药复杂体系中手性对映体活性成分的在柱高效富集和拆分,为复杂中药样品中痕量活性成分的高效分析探索新路。发表论文3-5篇,申请国家发明专利1项。

项目摘要

项目从功能整体聚合连续床开发和分离模式的创新研究着手,研发了有机聚合和改性硅胶整体聚合连续床新型分离介质,研究了毛细管整体聚合连续床亲水、亲水-离子交换、配位交换、多作用混合模式分离机制,开展了手性药物对映体的毛细管电色谱分离行为研究与优化,建立了适用于手性药物分离分析的毛细管电色谱新方法,相关成果已在 J. Chromatogr. A (IF:4.6)和Electrophoresis(IF:3.3)期刊发表论文6篇,培养硕士1名,研究成果良好。.1、研发了有机聚合和改性硅胶整体连续床,系统研究了整体聚合连续床的单体组成、致孔剂比例、交联聚合度对整体聚合材料的形貌、结构、溶胀特性和色谱性能的影响,创新研发了poly(VBTA-co-BisGMA)亲水整体聚合连续床、亲水/强阴离子交换有机杂化硅胶整体连续床、POSS-MA-HEMA 电中性有机-硅胶杂化整体连续床,并研究了亲水、亲水-离子交换、多作用混合模式分离机制,进而构建了较为完善的毛细管整体聚合连续床制备技术。.2、通过原位聚合和在柱修饰技术研究,研发了具有手性识别功能的新型毛细管整体连续床(分子印迹手性整体聚合连续床,吡啶盐类离子液体修饰杂化硅胶整体连续床、胺基修饰硅胶整体连续床)。基于固定相表面印迹结构、或基于4,4’-联吡啶、胺基配位结构,与某些过渡金属离子(如Cu2+, Zn2+, Cd2+, Fe2+, Ag+, Ni2+等)形成配位化合物,分离对映异构体。通过流动相中加入用于配位的金属离子结合在聚合物载体上,待分离物通过与金属离子的配位络合作用或与金属离子络合的配体发生交换以实现分离。系统研究了整体连续床的色谱性能,研究了亲水、亲水-离子交换、配位交换、多作用混合模式分离机制,建立了多种可用于手性分析的功能整体连续床制备和应用技术。

项目成果
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数据更新时间:2023-05-31

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