磁性金属-铁氧体软磁纳米颗粒膜的高频磁性研究

A nano-granular thin film, which consists of FeCo particles embedded uniformly in an insulating NiZn ferrites matrix, will be deposited by magnetron sputtering. The dependences of the structure, microstructure, electric properties, and static magnetic properties (coercivity, saturation magnetization, in-plane uniaxial anisotropy field) on metal volume fraction x are investigated systematically by X-ray diffraction, high-resolution transmission electron microscopy, conventional four-probe method and vibrating sample magnetometer. In terms of the above results, getting the metal volume fraction x range, in which the good soft magnetic properties are obtained.The influences of thickness d on the microstructure of thin film are analyzed and the effecting laws of substrate on soft magnetic properties of the film are obtained. In this work, putting the emphasis on investigating high frequency permeability spectra of the magnetic metal-ferrite nano-granular film, the excellent high frequency performance can be obtained by improving the preparation technology, it is a exploratory development for this kind of thin film can be applied in high-frequency sensors or inductors. Studying the interaction among particles, combined with the results of microstructure and magnetic properties, the origin of soft magnetism is analyzed deeply. This item can greatly expand the field of nano-granular film, with important academic significance and using value.

采用磁控溅射法制备由磁性金属（FeCo）弥散地分布在NiZn铁氧体介质中构成的新型纳米颗粒薄膜。利用X射线衍射仪和透射电镜分别研究薄膜的结构和微结构随磁性金属体积分数x的变化关系；采用四探针法研究薄膜电阻率随x的变化规律；通过振动样品磁强计获得样品的宏观磁性（矫顽力、饱和磁化强度和面内单轴各向异性场）随x的变化规律，得到获得优异软磁性的x范围；研究样品的结构、磁性随薄膜厚度d的变化关系，进而得到衬底对薄膜软磁性的影响规律；尤其要深入研究在高频环境下此类磁性金属-铁氧体纳米颗粒膜磁导率随微波场频率的变化关系，通过改进制备工艺获得优异的高频性能，为此种材料在高频传感器和电感上获得应用进行探索性地研究；研究颗粒间相互作用，并结合微结构、磁性研究深入分析磁性金属-铁氧体纳米颗粒膜系统软磁性的起源。本项目可大大拓展纳米颗粒膜的研究领域，具有重要的学术意义和应用价值。

随着电磁器件向小型化、微型化发展及急剧增加的应用需求，软磁薄膜的研究受到了越来越多的关注。在过去的几十年间，国内外研究人员在软磁薄膜领域做了大量工作，并取得诸多研究成果，特别是在铁磁金属-绝缘体纳米颗粒膜系统研究中取得突破，获得好的高频软磁特性，但所研究系统中的介质材料无室温铁磁性，本项目采用铁氧体作为介质材料，系统研究了（FeCo）x（Ni0.4Zn0.6Fe2O4）1-x系列和（FeCoSi）x（Ni0.4Zn0.6Fe2O4）1-x系列软磁颗粒膜，并取得了诸多重要研究结果。重要研究结果如下：（1）室温下所制备两个系列样品都具有纳米颗粒膜结构，样品中磁性金属为bcc结构，有明显的衍射峰，但未发现任何与氧化物相关的衍射峰出现，说明所制备的样品中铁氧体为非晶结构；（2）通过系统研究（FeCo）x（Ni0.4Zn0.6Fe2O4）1-x系列样品的磁性发现，其获得好的软磁性的x范围（0.97>x>0.86）比我们前期研究的（FeCo）x（SiO2）1-x系列的x范围（0.7>x>0.5）要窄，而（FeCoSi）x（Ni0.4Zn0.6Fe2O4）1-x系列其获得好的软磁性的x范围更宽0.82≥x≥0.59，其原因可能与铁氧体介质材料的结构有关；（3）通过与铁磁金属-绝缘体纳米颗粒膜比较发现，在样品电阻率差别不大的情况下，铁磁金属-铁氧体纳米颗粒膜具有更高的饱和磁化强度，这与铁氧体的引入是一致的，也有力证明了本项目最初的设想；（4）具有好的软磁性的样品，其高频磁谱显示出较强的共振吸收，由于铁磁金属-铁氧体纳米颗粒膜具有比传统以非磁性氧化物为介质层的颗粒膜更大的饱和磁化强度，所有样品都获得了更大的磁导率；（5）研究了不同沉底对纳米颗粒膜软磁特性的影响，发现衬底的表面粗糙度、薄膜中的应力以及柔性衬底和薄膜之间可能的反应都会对样品软磁性产生影响；（6）研究了不同膜厚对样品软磁性能的影响，发现样品太薄或太厚时，可能由于界面效应或退磁效应的作用，材料都不能获得好的软磁性能；（7）通过对纳米颗粒膜磁谱进行理论计算分析，研究样品的 delta M-H曲线，表征了铁磁颗粒间相互作用的性质，进一步深入探究纳米颗粒膜中软磁性的起源，为纳米颗粒膜的后续研究及应用提供铺垫。