电场原位研究平台及在铁电薄膜中的应用

铁电薄膜材料的性能与对应的微结构密切相关，对铁电薄膜材料微结构的研究不仅可以深入认识其机理，同时也为提高铁电材料性能提供了剪裁手段和工具。在第三代光源中，APS的 sector7 衍射站和Spring8的BL13XU表面衍射站都有针对铁电材料的原位物性测试平台，使用原位技术对材料的性能和结构表征已经成为第三代同步辐射实验站应用的发展方向。本项目依托于上海光源BL14B衍射站高亮度、高空间分辩和高能量分辨等优异性能，发展第三代同步辐射原位电场实验技术和研究平台，同时针对当前铁电薄膜存在的若干前沿问题开展研究，如：界面、应力、相变、畴结构和压电响应等微结构的原位研究。通过本项目，在上海光源BL14B衍射线建立电场原位研究平台，并且为国内外科研工作者提供电场原位实验条件。

使用原位技术对材料的性能和结构表征已经成为第三代同步辐射实验站应用的发展方向。在本项目中,依托于上海光源BL14B衍射站，首次在国内搭建了原位电场研究平台，可以进行薄膜和陶瓷在直流电场（0-3000V）和交流电场（0-10V）下的微结构和极化、疲劳、漏电等物性研究。除此之外，根据研究的需要发展了原位薄膜高温测试平台，可以进行薄膜材料的变温测量。通过本项目，已经在上海光源BL14B衍射线搭建了完备的铁电薄膜原位测试环境，可以为国内外科研工作者提供电场相关实验条件。 . 同时利用上海光源衍射站及发展的原位电场装置，尝试做了一些铁电材料微结构相关工作（1）铁电薄膜的表面和界面：研究了Pb(Zr,Ti)O3(PZT)薄膜的应变特性，发现在PZT和衬底SrTiO3界面处，存在大的应变梯度值，即存在挠曲电效应(flexoelectric effect)。在对PZT的表面研究中发现，薄膜面内晶格常数在表面几个nm的区域是大于薄膜内部的，即存在表面晶格弛豫现象，这是第一次通过衍射方法观测到PZT薄膜表面区域的晶格变化。（2）铁电材料的电致相变研究： 在(Na,K)(Nb,Sb)O3-LiTaO3无铅压电陶瓷材料中存在电场引起的单斜和四方相变。结合压电性能表明单斜和四方相共存可能是良好压电性能的起源。在(KxNa1-x)NbO3材料的研究中发现存在电场引起的晶格畸变，这种畸变可能是导致大的压电响应的起源。（3）BiFeO3(BFO)薄膜厚度引起的相变研究：研究了外延多铁薄膜BFO的相变特性，发现随着薄膜厚度的增加，BFO薄膜由完全应变过渡到应变部分弛豫状态，并且BFO从四方相转变为单斜相；X射线反射率测量发现BFO薄膜密度随着厚度的增加而增加，同时薄膜表面存在厚度为数纳米的非设计覆盖层。