水热合成LiFePO4的中子衍射研究

LiFePO4 has been considered as one of the most important battery material, since its good thermal stability,low material cost and better enviromental compatibility. Traditionally,the material is synthesized by high-temperature methods,but high energy consumption and gas release limit its use. Hydrothermal method has been preferentially chosen for its advantages: quick, easy to perform, low cost in energy and easily scalable. Howerve,the synthesis condition is critical in obtaining excellent electrical chemistry performance.This has been one problem which confused scientist..In this project,LiFePO4 synthesized by hydrothermal method are studied by neutron diffraciton,X-ray diffraction,electron microscopy and other characterization methods.The relationship between crystal structure and performance will be studied in detail by analyzing the crystal structure on different synthesis conditions.This is very important for improving the hydrothermal method and understanding the mechanism of LiFePO4.

LiFePO4是重要的锂离子电池电极材料。传统合成方法采用高温固相反应，合成成本较高，且有大量废气排出，限制了该材料的商业使用。水热法合成简单，成本低，适合掺杂、包覆及特殊形貌的合成,但却存在实际容量常常远低于理论容量的问题，这成为困扰研究者的一个科学难点。.本课题采用水热法合成LiFePO4，利用中子衍射、X射线衍射、电子显微等表征手段，研究不同合成条件下（如温度、压力）的离子占位、晶格常数、离子间键长键角的变化以及相应的电化学性能，从而探讨结构对性能的影响，揭示水热LiFePO4合成工艺的关键环节。本课题对改善LiFePO4水热法合成工艺，研究LiFePO4储能机理等方面提供重要的理论指导和实验依据。

LiFePO4具有热稳定性好、原料成本低、环境友好等优点，是重要的锂离子电池电极材料。然而传统的固相法需要在惰性气氛保护下高温长时间煅烧，合成成本较高，且有大量废气排出，限制了材料的商业使用价值。水热法合成工艺简单，原料在分子水平上混合均匀，反应充分，适合掺杂、包覆及特殊形貌的合成。但水热LiFePO4的性能受合成条件的影响很大，且实际容量往往难以达到100 mAh/g，低于理论容量，成为困扰研究者的一个科学问题。.本课题采用水热方法合成LiFePO4，中子衍射和XRD的测量结果表明有5%左右的Fe占Li位。水热合成的LiFePO4一般需要热处理后，性能才有改善。本样品分别在450 ℃和700 ℃进行退火，发现Fe占Li位的现象并没有明显变化，可见水热样品性能较差并不能简单归因成Fe占Li位阻止了Li离子的传输通道。.本课题的开展对改善LiFePO4水热法合成工艺，探索晶体结构和性能的关系等方面具有实验指导价值。