超声分散粉末触变成形制备石墨烯/镁基复合材料的组织构型和强韧化机理研究

To overcome the difficulties in fabrication and the problems in toughening and strengthening mechanisms of graphene (Gr) reinforced metal matrix composite, this application combines the advantages of both the existing powder metallurgy technologies and the powder thixoforming technology that has been suggested by the applicant, and then proposes a new technology that can prepare and form Gr/Mg based composite, named ultrasonication powder thixoforming. The aim of this application is to verify the scientific problems related to fabricate this composite using this technology: the thermodynamics and kinetics about the reaction between the Gr and Mg melt and its effects on wettability of Gr/Mg melt interface during partial remelting of the specimen prepared by cold pressing of Gr and Mg alloy powder mixed by ultrasonication, the morphology of solid/liquid interface surrounding the Gr during thixoforming and the interaction between the Gr and solid/liquid interface, the factors that affect the microstructure architecture, especially the distribution of Gr, and the corresponding affecting and controlling mechanisms; the Gr/Mg interfacial microstructure including the bonding conditions, phase constituents and microstructure, and the affecting factors and the controlling mechanisms; the toughening and strengthening mechanisms of the thixoformed Gr/Mg matrix composite, and the establishment of strengthening model. A solid theoretical foundation will be established for fabrication of the Gr/Mg matrix composite by using this technology.

为了克服石墨烯（Gr）增强金属基复合材料制备技术方面的缺点以及在增韧、强化理论研究方面存在的问题, 本申请综合现有粉末冶金技术和申请者提出的粉末触变成形技术的优点，提出了一种集制备、成形Gr/Mg基复合材料于一体的新技术——超声分散粉末触变成形，旨在澄清用该技术制备该复合材料过程中所涉及的关键科学问题：超声分散制备的Gr和Mg合金混合粉末压块在部分重熔过程中，Gr与Mg合金熔体间的反应及其对Gr/Mg熔体界面润湿性、成形凝固过程中Gr周围固/液界面形态及对Gr与固/界面间交互作用影响的热力学与动力学问题，影响成形材料组织构型，特别是Gr分布位置的因素、机理和调控机制；Gr/Mg界面的结合状态、物相组成、位向关系和微观结构等界面微观构造及其影响因素和控制机理；Gr/Mg基复合材料的增韧、强化机理和强化模型的建立，为该技术制备Gr/Mg基复合材料奠定扎实的理论基础。

本项目针对超声分散粉末触变成形制备石墨烯（Gr）增强镁基复合材料的组织构型和强韧化机理进行研究，主要研究：①Gr/Mg基复合材料的组织构型及调控机制；②Gr/Mg基复合材料的界面微观构造；③Gr/Mg基复合材料的增韧、强化机理。而实际的研究内容和主要结果包括: ①研究了超声时间、超声功率、分散溶剂的物理性质（温度、粘度和表面张力）以及分散液浓度对GNPs和GO的超声分散效果的影响; ②通过对比不同混粉方法制备的混合粉末发现超声分散法制备的混合粉末中GNPs团聚严重；表面改性法、片状粉末法和超声分散加室温球磨法可获得GNPs/GO在镁合金粉末中均匀分散的混合粉体；而室温球磨法和超声分散加室温球磨法使GNPs/GO被嵌入严重塑性变形的镁合金粉末中；③当模具温度为300℃时可获得理想触变组织。以超声分散法、表面改性法和片状粉末法为混粉方法时，制备的复合材料中 GNPs/GO分布在二次凝固组织中，而以室温球磨法为混粉方法时，最终复合材料中 GNPs/GO 分布在形成的片层状组织的片层界面中。此外，当GNPs/GO含量在小于0.1 wt.%范围时在复合材料中分散均匀，超过该临界含量时出现团聚；④GNPs/GO和Mg基体界面结合良好，无物理间隙。在片状粉末法混粉制备的GNPs /ZK60 复合材料中GNPs结构完整，没有界面反应产物存在，GNPs /Mg界面为机械结合。在室温球磨混粉制备的GO/ZK60复合材料中，部分GO两侧被MgO包裹，而另一部分GO一侧与MgO紧密结合在一起，在另一侧和Mg以机械互嵌的方式紧密地结合在一起。在超声分散加室温球磨混粉制备的 MgO@GNPs/AZ91复合材料中GNPs与界面处的MgO颗粒之间形成了原子尺度的紧密结合且MgO与Mg也具有较强的界面结合力; ⑤强化机制主要包括载荷传递强化、热错配强化以及细晶强化，其中载荷传递是最主要的强化机制，而载荷传递又主要受GNP/GO与Mg基体的界面结合强度影响。此外GNP/GO含量及其分散均匀性（即尺寸大小）也是影响各强化机制贡献度的主要因素；⑥复合材料的韧化来自于裂纹偏转、二次裂纹萌生以及GNPs 的裂纹桥接效应。