陶瓷粉末微注射成形亚微米阵列脱脂与烧结基础研究

Submicron structures manufactured by micro powder injection molding (PIM) have wide application prospect. It's a new research field to establish the debinding and sintering theory suitable for submicron structures. This project foucs on the fundamental research on debinding and sintering of submicron pillar arrays made by ceramic micro-PIM. A new mathematic model will be established based on and debinding mechanism of submicron pillar arrays. The variation rule of acting force among different particles could be revealed by nano-bending test of debound samples. Quality control principle for the shape of submicron structures during debinding stage will be builded. Densification and microstructure variation of submicron pillar arrays during the sintering stage are important research contents. The effects of physical dimension on the diffusion mechanism will be confirmed by the analysis of sintering dynamics. Nano-compression will be used to test the mechanical property of submicron pillar arrays. The theoretical basis of debinding and sintering could be established on the basis of the study results and certainly has practical value for the manufacturing of ceramic submicron structures.

粉末微注射成形亚微米级结构具有广阔的应用前景，建立亚微米尺度下的脱脂和烧结理论是保证其成形质量的基础，也是全新的研究领域。本项目针对陶瓷粉末微注射成形亚微米阵列的脱脂和烧结开展研究。分析不同脱脂阶段的微观结构特征，研究亚微米尺度对不同阶段粘结剂脱出机制的影响，建立包含微结构比表面积的脱脂时间/速率数学模型，通过纳米弯曲分析颗粒间作用力的变化，获得脱脂过程中保形的控制原理；研究不同烧结阶段亚微米阵列的致密化与显微组织演变，分析亚微米阵列致密化过程中物质的迁移机制及晶粒长大的主要驱动力，揭示坯体几何尺寸对不同烧结阶段物质扩散机制的影响规律，研究纳米压缩下亚微米阵列的变形特征，明确陶瓷亚微米级结构的力学特性。研究成果为制定亚微米级结构的脱脂和烧结制度奠定理论基础，对制备高质量的陶瓷亚微米级结构具有实用价值。

本研究针对陶瓷微细结构粉末微注射成形及脱脂与烧结开展研究，选用不同粒径及不同成分的陶瓷粉末，包括氧化锆、碳化硅以及碳化硼（其中位粒径分别为100nm、200nm、0.8μm、1.2μm），确定了适合于微米及亚微米级结构注射成形的纳米陶瓷喂料体系，解决了纳米颗粒团聚引起的喂料不均匀性问题，通过粉末注射成形制备了纳米陶瓷微细结构生坯，揭示了注射过程中存在的尺度效应，并提出了解决方案。分析了微米、亚微米及纳米陶瓷微细结构脱脂过程中存在的尺度效应，揭示了适合于纳米陶瓷微细结构的脱脂机理，建立了适合于纳米陶瓷微细结构的脱脂工艺规范，将预氧化技术引入陶瓷微细结构生坯脱脂过程中，可显著提高微细结构生坯脱脂后强度。揭示了粉末微注射成形纳米陶瓷微细结构无压烧结致密化行为，明确了粉末微注射成形纳米陶瓷微观组织特征，掌握了纳米陶瓷微细结构烧结过程孔洞迁移规律及其对微细结构致密度的影响，为纳米陶瓷微注射成形的烧结工艺优化提供了理论支持。分析了不同类型超细陶瓷粉末注射成形结构强度，总结了结构尺寸对粉末微注射成形陶瓷微结构力学性能的影响规律，探索了纳米陶瓷粉末注射成形微结构力学特性，明确了预氧化对不耐氧化类陶瓷粉末注射成形结构力学特性影响规律。但同时发现通过消失模具材料来保证微小圆柱的脱模不适用，这是由于消失模在加热去除过程中对微小圆柱会产生力的作用，此时微小圆柱内的聚合物也受热变软抵抗外力变形的能力显著下降，进而导致微小圆柱弯曲变形，因此本研究未对消失模具进行深入研究。