基于巯基金属有机骨架材料的展青霉素快速筛查与定量方法研究

Patulin is a restricted mycotoxin in national standard with small molecules weight and high polarity. Plenty of problems exists in patulin detection, inclding low selectivity of sample preparation, tedious sample pretreatment procedures, high matrix effect of sugar compounds and so on. Therefore, it is urgent to develop novel pretreatment material and establish fast and sensitive detection method. . Due to patulin’s high affinity to thiol group, this project plans to desigh and select MOF-SH material to enrich patulin. We will prepare Tip@MOF-HS device which combines extraction and detection together, and establish fast screening method based on ambient mass spectrometry. We will prepare novel extraction column packed by MOF-SH material and develop accurate determination method based on online SPE-LC-MS.

展青霉素是国标限量的一种真菌毒素，其分子量小极性强。目前检测方法中存在着萃取特异性不好，前处理步骤繁琐耗时，基体中大量的糖类物质干扰严重等突出问题。因此，急需开发高特异性的前处理材料，建立快速高敏度的检测方法。. 基于展青霉素与巯基的强亲核和氢键相互作用，本项目计划设计筛选巯基金属有机骨架材料用于展青霉素的富集。制备Tip@MOF-SH固相萃取装置，将萃取和进样集成化，并建立基于常压敞开式离子化质谱的展青霉素快速筛查方法。制备新型的巯基金属有机骨架材料的固相萃取柱，建立基于在线固相萃取液相色谱质谱联用的高灵敏定量检测方法。

项目执行期间我们围绕研究目标和研究内容开展了下列工作：（1）基于展青霉素与巯基的强亲核和氢键相互作用，项目组筛选并合成了8种巯基金属有机骨架材料及前体用于展青霉素的富集；（2）制备了2种Tip@MOF-SH萃取头，将萃取和进样集成化，并建立了基于实时直接分析质谱的展青霉素快速筛查方法；（3）利用氨基亲核固相萃取技术，建立了苹果汁中展青霉素离线固相萃取方法和UPLC-MS/MS检测方法；（4）装填了巯基金属有机骨架材料的离线和在线固相萃取柱，正在进行展青霉素的SPE-UPLC-MS高灵敏定量检测方法开发；（5）为实际样品准确定值提供溯源和准确性保障，项目组还研制了展青霉素有证标准物质，并签订成果转化合同服务阿尔塔科技有限公司。本项目累计资助发表期刊论文9篇，其中SCI收录论文8篇；申请发明专利1项，超额完成了项目申报时设定的考核指标。项目成果将有利于促进MOF材料在食品安全领域的应用，为真菌毒素的高灵敏检测提供材料支撑和方法参考。