介观多重孪晶金属塑性变形的尺度与约束效应

The mechanical properties of mesoscopic metals have a significant influence on the work reliability of microelectronic devices. Ultrahigh strength is the primary characteristic of mesoscopic metals, such as metal films and nanopillar. However, they often have a very low ductility or plasticity without strain hardening ability. The tiny geometrical dimensions constraint completely alters the deformation behavior, where dislocations pileup and entanglement become invalid, dislocation escapes and annihilates at free surface by applied and image force, causing poor plasticity. It is a key issue to enhancing the plasticity and strain hardening without lowering the strength for improving the service life of microelectronic devices. Numerous reseaches indicate that introducing high density twins or confinement by a ductile substrate is effective on keep high strength and high plasticity of metals. Inspired by the idea, in this project we introduce high density multiple-fold twins with intersectant twin boundary in metal pillar interior, and an amorphous coating layer at surface of pillar with submicron- and nano-scale, achieving high strength with high ductility through dislocation pileup and hindering dislocation annihilation. We will systemically study the synergistic effect between multiple-fold twins and geometrical length scale; explore coating constraint behavior to improve strain hardening; characterize microstructure evolution involving interaction between dislocation and twin boundary and surface, and dislocation entanglement and annihilation; establish the correlative model of microstructure, length scale and mechanical properties; reveal the size and coating constraint effect of the strain hardening in multiple-fold twinned pillars; clarify a new strengthening and toughening mechanism in multiple-fold twins metal pillars. It is an important meaning to design mesoscopic metals with high strength and high plasticity.

介观金属晶体的力学性能对于微电子器件的工作可靠性具有重要影响。高强度是介观金属晶体的主要特性，由于受空间限制，位错易滑移至表面而湮灭，难以缠结与塞积，无应变硬化行为，塑性很差。如何兼顾强度与塑性成为关键科学问题。大量研究表明，高密度孪晶和界面约束可分别强化块体金属与薄膜的同时保持良好的塑性。受此启发，本项目拟通过在介观金属晶体柱内引入具有交叉孪晶界面的高密度多重孪晶，提高位错在孪晶界塞积；并且，在表面沉积非晶约束涂层，抑制位错在表面湮灭，力图获得高强度与高塑性。重点研究内部多重孪晶与样品几何特征尺度的协同效应，探索表面涂层提升应变硬化能力的约束行为，系统刻画位错与孪晶界面、表面相互作用以及位错缠结、湮灭等微结构演化，构建微结构、几何特征尺度与力学性能之间的关联模型，揭示介观多重孪晶金属应变强化的尺度与约束效应，阐明多重孪晶金属强韧化新机制，为设计具有高强度与高塑性的介观金属提供科学依据。

经过四年的系统研究工作，顺利完成课题计划任务和预期目标。迄今，在该课题资助下共发表相关SCI论文12篇，申请中国发明专利1项，参加国内外学术交流会议7人次。取得的主要成果简述如下：. 介观金属材料的强度与塑性对于提高微电子与微器件的工作寿命与服役可靠性至关重要，事实上，两者常常相互矛盾，强度的提高伴随着塑性的下降。大量研究表明，引入孪晶可以提高材料的强度和塑性，但是，当材料几何尺度减小到微纳米尺度时，常规的引入单重孪晶，虽然强度提高了，却并不能维持良好的塑性。我们通过直流磁控溅射法成功制备了具有不同晶粒尺寸与不同多重孪晶界密度的介观金属Cu薄膜，形成的共格多重孪晶主要为二重和五重孪晶，晶粒旋转与堆垛层错叠加成为多重孪晶形成的主导机制。统计多重孪晶的晶粒尺寸分布发现，随着晶粒尺寸的减小，多重孪晶形成的概率增加，当孪晶形成概率增加到最大值后，继续减小晶粒尺寸，孪晶形成概率反而下降，表现出明显的反尺度效应，二重与五重孪晶的临界晶粒尺寸分别为35 nm和45 nm。结合分子动力学模拟发现，界面迁移引起的晶粒生长与晶界转换成交叉孪晶界之间的竞争是导致反尺度效应的内在原因。进一步通过纳米压缩实验研究了交叉多重与平行单重孪晶Cu的力学行为，结果表明，平行孪晶金属的强度随着孪晶界密度的增大而增大，有趣的是，对于交叉多重金属，在相同晶粒尺寸条件下，高密度的交叉孪晶界引起强烈的应变硬化效应，其最大的强度达到1.23 GPa，为平行孪晶的1.4倍，并且具有更高的应变硬化率。分子动力学模拟揭示，高应变硬化行为是交叉孪晶界在多个方向阻碍位错运动以及L-C位错锁钉扎位错这两种机制共同作用的结果。通过以上研究，揭示了介观多重孪晶金属应变强化行为的尺度与约束效应，阐明了塑性变形行为的微观机制，建立了多重孪晶金属强化机制新理论，为设计具有高强度与高塑性介观金属提供了重要的科学依据。