用于生化物质检测的预分离电喷雾离化方法研究

电喷雾离化方法在微量生化物质检测方面得到了广泛应用。针对传统电喷雾离化离子迁移率谱仪存在效率低和分辨力差等问题，本项目在毛细管电泳（CE）和纳流电喷雾离化(nanoESI)技术基础上，研究基于MEMS的CE/nanoESI芯片集成方法，实现待测样品稳定的预分离与喷雾；研究CE/nanoESI芯片与离子迁移率谱仪的耦合方法，实现高效的去溶剂化与离化。本项目将为微量生化物质的低成本、实时和便携化检测提供理论基础和解决方案。

离子迁移率谱(Ion Mobility Spectrometry, IMS)作为一种通过气态特征离子在电场中的迁移率不同来实现物质痕量探测的技术，在过去的二十年中迅速发展起来。本项目应用电喷雾离化（ESI）的高分辨率IMS实现了对液态中残留生物大分子样品的检测。针对传统微流电喷雾中溶剂流量大且与离子迁移率谱系统耦合不能有效去溶剂化的问题，制备了纳流电喷雾离化源，通过延长在去溶剂区的停留时间和降低喷雾液流速等措施，喷雾液滴在较低的温度下（120˚C）实现良好的去溶剂化；对影响系统离化性能和分辨率的参数进行了优化，与传统的IMS的分辨率30~50相比，所研制的系统分辨率达到了80~120。将ESI-IMS用于液体中残留抗生素的检测，测得了18种抗生素的约化迁移率和碰撞截面，其中阿莫西林的理论检测限为0.7mg/L（70pg），响应的线性范围超过了2个数量级。设计了使用双相不溶三相液相微萃取技术的样本预分离和富集萃取头作为电喷雾喷头，避免了电喷液加入甲醇造成的样品稀释，并减少了样品传输过程中损失。对尿液样本中的氯胺酮和哌替啶成分进行分析，氯胺酮检测限为0.65μg/L，哌替啶为0.91μg/L。本项目为微量生化物质的低成本、实时和便携化检测提供一种解决方案。项目期间发表论文7篇，其中SCI收录4篇，申请发明专利1项。