金属丝沉积硅薄膜键合碳纳米管固相微萃取头的研究

固相微萃取是一种集采集、萃取、浓缩、解析于一体的样品前处理技术。本项目拟采用金属丝作载体，用硅片作靶材，采用磁控溅射技术，在金属丝表面制备沉积硅薄膜；通过酸性强氧化反应，使沉积硅薄膜羟基化；通过硅烷化反应使沉积硅薄膜键合上氨丙基；用强酸及二氯亚砜处理碳纳米管表面，获得具有活性基团的碳纳米管；用表面活化的碳纳米管为单体，与金属丝沉积硅膜表面的氨基反应，制得碳纳米管键合的固相微萃取头；利用碳纳米管材料性质，对键合型萃取头表面进行多层碳纳米管自组装，获得键合-自组装碳纳米管的固相微萃取头。对键合型萃取头进行表征和性能评价；建立固相微萃取－色谱分析方法，进行方法学考察和应用。该固相微萃取头具有机械强度高（金属丝载体）、萃取层牢固（原子间力、化学键力等）、吸附容量大（碳纳米管）、重复性好、寿命长等特点，可用于食品、环境、药物及生化等实际样品中的痕量组分富集分析。

固相微萃取是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理技术，其核心部件是固相微萃取纤维。固相微萃取纤维由基体和涂层材料两部分组成。熔融石英纤维是传统的固相微萃取基体材料，它表面易进行化学修饰，但机械强度差，易折断。不锈钢金属丝韧性好、机械强度高，且廉价易得，是较为理想的固相微萃取基体材料。但不锈钢表面惰性，不易进行化学修饰。为改善这一问题，本项目采用磁控溅射技术在不锈钢金属丝表面制备沉积硅薄膜，通过硅薄膜的化学修饰实现不锈钢金属丝的功能化；以沉积硅过渡层的不锈钢金属丝为载体，采用化学键合的方法，将具有优良萃取性能的碳纳米管、C18修饰的氧化石墨烯及聚合离子液体制备于载体的表面，得到萃取容量大、使用寿命长的新型固相微萃取纤维；以扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射等手段对纤维的表面性能和组成成分进行表征；以毛细管气相色谱为分析手段，选择环境中常见的酚类、多环芳烃等有机污染物为分析对象，对所制备的固相微萃取纤维的萃取性能进行研究，对被分析物建立相应的分析方法，并将所建立的方法成功应用于环境样品中相关物质的检测分析。