持久性有机污染物样品净化新方法

持久性有机污染物普遍以痕量水平存在于环境介质中，具有分离纯化困难的特点，尤其以二恶英类污染物的样品纯化最为复杂。各国规定的二恶英类污染物标准净化方法均是多级多步骤柱层析净化，存在耗时、耗力、高成本及健康危害等缺点。.本项目以二恶英类污染物为重点，建立一个新的纯化分离方法。该方法包括大体积进样－气化吹扫－气相色谱分离－液相色谱纯化等过程。其基本过程和原理为样品提取物浓缩后通过大体积进样进入气化室气化吹扫，完成不挥发性组分和可挥发性组分的分离；可挥发性组分直接进入气相色谱柱，完成半挥发性组分和挥发性组分的分离；分离出的半挥发性组分经冷井捕集后转移到液相色谱柱，完成目标组分的纯化。以飞灰、土壤、沉积物等环境介质的提取物为研究对象，完成方法基础和技术应用两个阶段的研究工作，解决大体积进样、气化吹扫、气相色谱和液相色谱联用等方法与技术问题，建立持久性有机污染物净化新方法。

本项目以二恶英类污染物为重点，建立了一个新的持久性有机污染物净化分离方法。该方法包括大体积进样－气化吹扫－气相色谱分离－液相色谱净化等过程。其原理为样品提取物浓缩后通过大体积进样进入保留间隙柱，实现不挥发性组分和可挥发性组分的分离；可挥发性组分直接进入气相色谱柱，完成半挥发性组分和挥发性组分的分离；分离出的半挥发性组分经冷井捕集后转移到液相色谱柱，完成目标组分的净化。构建了二恶英类持久性有机污染物净化装置1套，完成了标准参考物和辽河沉积物样品的净化，净化样品检测限低于传统方法，样品回收率59-94%，符合HJ 77.1-4－2008和EPA1613对样品净化回收率的要求。所建立的方法完全能够实现二恶英等持久性有机污染物的样品净化，其完成每个二恶英样品净化的溶剂总消耗小于60ml，相当于传统方法溶剂消耗低30-40%，具有较好的开发和应用前景。