KDP晶体电镜表征新技术与缺陷微结构机制研究

Crystal defects and impurities are the factors to damage the crystals, which will severely influence the quality and the frequency multiplication capability of KDP crystals. It is an urgent problem in this field to deeply understand the ultra-microstructure of defects and impurities of KDP crystal at the atomic level, furthermore, to study the effect of microscopic defects on laser transmission capability in KDP crystal. The research is to illuminate the defects of KDP crystal as the highlight, furthermore, to avoid the electron beam irradiation damage to KDP crystal as the precondition, a novel set of efficient characterization techniques are developed. The effects of the microstructure of crystal defects on the frequency multiplication capability and the laser damage threshold for KDP crystal at the atomic level are investigated, which are based on the utilization and optimization of all kinds of advanced transmission electron microscope techniques (electron energy loss spectroscopy, electron holography, high-angle annular dark field, electron diffraction and diffraction contrast imaging technique), ‘scanning electron microscope-electron back scattering diffraction’ technique, ‘nanoindentation-atomic force microscope’ technique, laser Raman and laser confocal scanning microscope. In addition, to optimize the relationship between the microstructure and the frequency multiplication capability of KDP crystal. Finally, to establish the physical model between ultra-microstructure of KDP crystal defects and the improvement of KDP crystal laser device functions.

晶体中的缺陷和杂质是晶体发生损伤的因素，将严重影响KDP晶体的质量与倍频能力。在原子层次深入理解KDP晶体缺陷和杂质的超微观结构，研究KDP晶体微观缺陷对激光在晶体中传输能力的影响，这是本领域目前亟需解决的问题。本课题以阐明KDP晶体中存在的缺陷为研究亮点，以避免电子束辐照损伤KDP晶体为前提，发展一套对KDP晶体缺陷有效的新颖表征技术，综合利用并优化基于透射电子显微学的各类先进技术（电子能量损失谱、电子全息，高角环型暗场像、电子衍射和衍衬成像技术）、“扫描电镜—背散射电子衍射”联用技术、“纳米压痕—原子力显微镜”联用技术、激光拉曼及激光共聚焦等技术，在原子层次解析晶体缺陷的超微观结构对KDP晶体倍频能力及抗激光损伤阈值的影响，优化KDP晶体微结构与倍频能力的关系，建立KDP晶体缺陷的超微观结构与改善KDP晶体激光器件功能的结构关联的物理模型。

晶体中的缺陷和杂质是晶体发生损伤的因素，将严重影响KDP晶体的质量与倍频能力。在原子层次深入理解KDP晶体缺陷和杂质的超微观结构，研究KDP晶体微观缺陷对激光在晶体中传输能力的影响，这是本领域目前亟需解决的问题。本课题以阐明KDP晶体中存在的缺陷为研究亮点，以避免电子束辐照损伤KDP晶体为前提，发展一套对KDP晶体缺陷有效的新颖表征技术。. 我们对KDP晶体结构在激光辐照下的稳定性进行了研究，激光波长对析出物的形貌有很大的影响。在0.103、355和 789 nm三种波长的激光辐照作用下，KDP晶体表面分别出现了形状不规则的析出颗粒、细长的棱柱形析出颗粒和准等轴的析出颗粒。我们首次利用低温(-190°C)冷冻透射电镜，准确地确定KDP晶体经激光辐照后析出物的微观结构。低温TEM结果表明，所有的析出相都具有原始KDP晶格。我们的研究对理解KDP在激光辐照下的行为可以提供新的思路。. 异质结晶体生长是近来的研究热点。不同的衬底及晶格失配对晶体生长有一定的约束作用。以KT晶体为籽晶，采用溶液法，我们成功地制备了具有特定方向的层状结构KDP/KT异质结复合晶体。利用透射电子显微镜首次确定了KDP/KT复合晶体的结构，从晶体结构分析可知，KT和KDP两种晶体的失配度高达30.15%，导致掺杂生长模式，KT晶体掺杂到了KDP晶体中，同时发现KDP晶体的形貌依赖于KT晶体籽晶。采用溶液法，我们成功地制备了KDP/LBO复合晶体。当KDP过饱和溶液pH为3.5时，随着生长时间的增加，KDP/LBO复合晶体的柱状结构排列整齐且致密；当晶体生长时间固定时，KDP/LBO复合晶体的形貌依赖于KDP过饱和溶液的pH值。我们提供了一种简单的制备KDP/KT及KDP/LBO异质结晶体的方法，为复合非线性光学晶体的应用提供一定的思路。