生物医用高分子材料的微观结构在模拉加工过程中的X射线原位研究

Solid state die drawing is a very important technology for processing of biomedical polymers such as polylactic acid (PLA) and Polycaprolactone (PCL). Investigation of the dynamic evolution of microstructures of polymers during die drawing can help to accumulate knowledges that eventually leads to improvement of the processing technique of die drawing and to achieve high performance products. The present project aims to combine a special miniaturized die drawing equipment with synchrotron X-ray platform. The microstructures of biomedical polymers will be measured in situ by WAXS and SAXS in synchrotron beamline within 30 minutes and realize the real-time monitoring of the whole process of die drawing. The speed of die drawing and the specifications of die will be adjusted to observed the microstructures of products with different mechanical properties. The temperatures involved will be tested by thermal sensor or infrared radiation thermometer. We expect that the results of this project on the establishment of the relationship between microstructures and macroscopical characteristics of materials will offer references and guidelines to solve the problem encountered in the processing and modification of this class of biomedical materials.

模拉作为聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)等生物医用相关高分子材料固态加工的一项重要方法，研究其过程中材料微观结构的动态演化过程，对于改进加工工艺，获取更高性能的材料具有重要意义。本项目拟将自有特制的小型化模拉设备搭建到同步辐射X射线平台上。在不超过30分钟的整个材料模拉过程中，利用同步辐射广角、小角X射线衍射和散射对材料的微观结构进行实时、原位的快速测量，从而实现整个模拉过程中材料微观结构的原位跟踪。通过改变模拉速度和换用不同规格的模具，实现制备不同力学性能制品时的微观结构观测。所涉及的温度测试将通过传感器及自带的红外测温设备实现。从微观上认识材料宏观特性的改变机理，为新材料加工和改性中遇到的问题起到参考和指导作用。

模拉是聚己内酯(PCL)等生物医用高分子材料固态加工的一项重要方法，研究其加工过程中材料微观结构的动态演化过程，对于改进加工工艺，获取更高性能的材料具有重要意义。而小角X射线散射是研究材料微观结构的有效手段，特别是利用同步辐射大科学装置，可以实现对模拉过程的真正实时、原位快速测量。. 本项目成功地在上海光源BL19U2线站成功搭建了自行定制的小型化模拉设备，对PCL样条的原位模拉全过程进行了同步辐射X射线小角散射的同步、原位测量。实验很好的追踪到了模拉过程中PCL样品的整个塑性形变过程。在线实验表明，样品在离开模口之后，微观结构持续发生变化。这主要是由样品脱离模口壁限制而发生一定松弛及样品温度持续降低导致的。这种结构演化是只有在快速的原位实验中才能观测到的。. 同时，在材料预实验的过程中，我们还通过改进探测装置，实现了实验室X射线设备的超小角X射线散射（USAXS）测试功能。此外，针对大量原位数据的处理，我们利用Matlab自行编制的一系列程序，改善了实验数据的批处理功能。. 以上这些研究结果将帮助从微观上认识材料宏观特性的改变机理，为解决新材料固态加工中遇到的问题起到参考和指导作用。