ODS钢3D打印过程中纳米氧化物颗粒形成演化与调控机制

Nowadays, 3D printing technique has been applied for achieving the near-net shape fabrication of the oxide dispersion strengthened (ODS) steel complex component. However, the nano-sized oxide particles are always subjected to severely coarsen and decrease during the 3D printing process, leading severe degradation in terms of high temperature creep strength and irradiation resistance of the 3D printed ODS steel. Based on the issue mentioned above, this project aims to investigate the in-situ reaction mechanism and regulation mechanism of nano-sized oxide particles in ODS steel during the 3D printing process. It will reveal two key scientific problems: (1) the diffusion behavior of oxygen in the melt and its influence on the formation process of the oxide particles, and (2) the influence rule and quantified regulation mechanism of the oxygen partial pressure on the size and distribution of the nano-sized oxide particles in the melt. A regulation mechanism will be accordingly established, which regards to the oxygen partial pressure for the formation process and evolution behavior of nano-sized oxide particles during 3D printing process. A novel method/technique concerning the in-situ synthesis and regulation mechanism of the nano-sized oxide particles in ODS steel during the 3D printing process will be obtained. The research will provide important theoretical foundation and technical basis for the development of 3D printing fabrication technique of high-performance ODS steel.

3D打印技术目前已经被用于氧化物弥散强化（ODS）钢复杂部件的近净成形制造。然而，纳米氧化物颗粒在3D打印过程中存在严重粗化和数密度降低等问题，导致3D打印ODS钢的高温蠕变强度和抗辐照性能严重衰退。针对上述问题，本项目拟开展3D打印过程中纳米氧化物颗粒原位反应形成机理与调控机制的探索研究。在揭示（1）3D打印过程中合金熔体内氧的扩散行为及其对氧化物形成过程的影响机理和（2）氧分压对合金熔体中纳米氧化物粒径与分布的影响规律及定量调控机理这两个关键科学问题的基础上，建立氧分压对3D打印过程中纳米氧化物颗粒形成过程与演化行为的调控机制，形成ODS钢3D打印过程中原位合成纳米氧化物颗粒及调控新方法/新技术，为发展高性能ODS钢的3D打印制备技术奠定重要的理论基础和技术依据。

3D打印目前已被用于ODS钢复杂结构部件的近净成形制造，然而当前打印制品中纳米氧化物颗粒存在尺寸大和数量低等问题，导致其弥散强化作用衰退。上述问题的根本原因是机械合金化粉体内部存在的预先形成了纳米团簇，在打印过程中发生团聚和Ostwald熟化，该问题不解决将严重阻碍3D打印在ODS钢中的发展应用。对此，本项目提出在ODS钢打印过程中原位合成纳米氧化物颗粒的新思路，通过打印策略和氧分压对氧化物的类型、尺寸和分布进行调控。本项目首先验证了新思路的可行性，成功合成了纳米氧化物弥散颗粒，探明了3D打印过程中纳米氧化物颗粒的形成过程和机理，以及氧分压和打印策略对纳米颗粒的影响规律和调控机理两个关键科学问题，相关研究结果为发展高性能ODS钢的3D打印技术提供了重要的理论基础和技术依据。取得了如下进展和关键结果。.打印策略和参数显著影响这ODS钢的成形质量，过高功率和较低扫描速度会引发打印制品的过烧，但大幅降低激光能量密度会造成致密度下降。通过探明打印参数与成形质量之间的内在联系，确定了最佳打印参数为铺粉厚度30μm，扫描间距60μm，激光功率150W，激光扫描速度800mm/s，对应激光密度为104J/mm3。此时，ODS钢打印样品具有成形精度高，表面平整度和致密度好等优点。氧气分压是调控纳米颗粒的关键，在氧气分压低于1500ppm时，合成纳米颗粒数量较少，但其超过5000ppm将导致成形质量下降和氧化物杂质生成。氧含量优化在3500ppm时，可获得尺寸细小、分布均匀的Ti2O3和Y2Ti2O7颗粒，平均粒径为21.09nm，数密度为4.1±0.5×1021/m3。原位合成的纳米颗粒未发生团聚，与此前报道的3D打印ODS钢相比具有尺寸更小和分布均匀性更高等优点。原位合成的纳米颗粒在晶界和位错处钉扎，将材料抗拉强度和屈服强度提升至725和673MPa，优于当前已报道的基于球磨粉体打印的ODS钢制品。基于上述研究成果发表论文6篇，申请发明专利2项，培养研究生4人。