钨钛(10-30wt.%Ti)合金的微观组织调控

钨钛合金的微观组织是否合理是其作为溅射靶材应用所面临的难题之一。本项目针对钨钛合金微观组织（相组成、晶粒尺寸、分布，晶粒取向等）调控进行较系统和深入的研究。首先通过对钨钛互扩散规律进行分析和计算，确定促进Ti向W扩散以避免β1 (Ti , W) 相形成的热动力学条件，并结合第一性原理对材料组成进行设计，然后着重研究β1 (Ti , W) 相形成的机理；通过粉末改性、烧结体快淬、深冷温度场和磁场的耦合效应等技术对钨钛合金微观组织进行积极调控；揭示影响钨钛合金微观组织形成的物理和冶金学规律。研究结果可提供一种调控难熔合金显微组织的新思路，获得有关深冷温度场和磁场耦合调控钨钛合金显微组织的新知识，具有重要的学术价值。同时，通过对钨钛合金组织的积极调控，以获得合理相组成、晶粒取向择优，晶粒细小、尺寸分布均匀的靶材，为高品质钨钛合金薄膜在超大规模集成电路中应用奠定基础。

WTi薄膜的粒子污染是影响合金薄膜阻挡性能发挥的关键因素，而该问题则主要受溅射靶材WTi合金组织和性能的影响，尤其受合金中富钛相β1 (Ti , W)的制约。本项目着重研究β1 (Ti , W) 相形成的条件，通过粉末改性、烧结体快淬、深冷温度场和磁场的耦合效应等技术对钨钛合金微观组织进行积极调控，揭示影响钨钛合金微观组织的物理和冶金学规律。以该合金为靶材通过采用磁控溅射的方法制备W-Ti薄膜。主要结论如下：.高能球磨可使W粉末内部位错密度增加100倍，晶粒尺寸减小1/2；富钛相的含量从16.7%减少到12.7%，晶粒细化，合金的综合物理性能尤其是致密度得到显著提高，因此在钨粉末中预置缺陷成为调控β1 (Ti , W) 相的途径之一。W粉级配后所制备的合金致密度达到99.4%、富钛相含量为8.9%，粉末级配也可调控β1 (Ti , W) 相。同时，在SPS制备的合金中富钛相含量随温度(1300-1500℃)与钨含量（85-95wt.%）的变化其含量分别降低了34.6%和62.5%，说明钨含量较温度对富钛相的影响更大。.1500℃下烧结的合金经快速冷却后组织中富钛相含量和晶粒尺寸分别减少了52.7%和71.2%，纳米硬度和弹性模量增加，这表明通过控制冷却速度可以在一定程度上抑制β1 (Ti , W) 相的形成，也佐证了一部分β1 (Ti , W) 相的形成是由于冷却过程相分解所致。.深冷处理提高了合金的致密度，细化其晶粒，减少组织中的富钛相含量。WTi合金深冷耦合磁场处理较单一深冷处理晶粒细化明显，富钛相分布更为均匀细小，致密度显著提高。深冷处理前后靶材所制备的WTi薄膜的最佳磁控溅射功率均为200W。深冷靶材所镀薄膜光滑致密，晶粒更为细小均匀，薄膜和基底的结合力可达39N，较未深冷靶材薄膜的14N显著增加，阻挡失效温度提高100℃。.本项目获得了调控难熔合金显微组织的多种方法，同时获得有关深冷温度场和磁场耦合调控钨钛合金显微组织的新知识，为高品质钨钛合金薄膜的制备奠定了基础。