高温合金中位错结构演化的三维电子层析研究

高温合金的强度、疲劳和蠕变性能都与材料中的位错行为和它的结构演化密切相关。透射电镜长期以来一直是研究位错等缺陷结构及其演化的强有力手段。但是，透射电子显微像往往只能获得样品三维结构的二维投影，难以解析材料中复杂的位错组态和它们的结构演化。我们拟建立和发展高温合金三维缺陷结构的电子层析表征方法，利用弱束暗场像和STEM环形暗场像技术，同时依据最大熵原理和Wiener滤波方法编写三维重构和图像处理程序，以消除图像噪音和动力学衍衬的影响、提高层析重构的可靠性，实现对合金中位错组态的三维重构。据此从非常复杂的位错组态里面解析出每个位错的三维结构，从而揭示高温合金中位错的交滑移机制和Gamma相中位错与析出相界面的动力学关系。利用三维层析定量分析所得到的缺陷结构模型进行理论计算，结合已有的力学性能实验结果，探讨镍基高温合金结构演化影响材料力学性能的机理，为高性能耐高温材料的制备和加工提供理论指导。

高温合金具有优异的高温力学性能，在航空航天领域具有重要的应用。高温合金的强度、疲劳和蠕变性能都与材料中的位错行为和它的结构演化密切相关。研究不同变形机制下高温合金的微观变形机制，对于该合金的发展和应用具有一定的理论指导意义。我们采用透射电子显微学方法，结合三维电子层析成像等分析方法，系统地研究了高温合金中晶界、相界，以及位错组态的组织结构演化，实现了合金中微观组织结构演化的三维电子层析分析。采用TEM的暗场像技术，研究了单晶高温合金的低温（760℃）蠕变变形机制，研究发现在高应力蠕变过程中，γ′相中形成大量的处于同一滑移面的层错。在低应力下，层错主要由双位错反应机制生成；随着外加应力的增大，单个a/2<110>位错在界面处的分解机制逐渐显著。利用透射电子显微学方法，在塑性变形后的镍钴基高温合金中观察到宏观零应变孪晶的形成，通过与高温合金变形后出现的大量平行层错对的比较，揭示了宏观零应变孪晶是由平行层错对与其他位错反应而成的形成机制。通过研究不同温度下变形的镍钴基高温合金，发现合金低温变形时以全位错滑移为主，中温变形以不全位错运动为主，高温变形以孪生为主。提出了新型镍钴基高温合金在服役温度范围内的动态失稳是由合金元素铬、钴在层错上的偏聚和层错之间的交割所导致的，这将有助于揭示高温合金锯齿形屈服和应变局域化的特征规律，为合金的设计和安全使用提供指导性依据。通过对不同时效时间热处理的高温合金的研究，发现γ′析出相的尺寸对富钴镍基高温合金的中温变形方式具有显著的影响。随着γ′析出相尺寸的增加，合金变形机制从反相畴切割转变为层错切割，再转变成Orowan绕过机制，高温变形后的高密度层错会导致合金中微孪晶的形成。研究了SRR99型镍基高温合金热处理态双晶样品晶界区域的微观组织，不同类型晶界的双晶样品的持久性能和持久变形过程中的晶界区域的微观组织演化，发现了MC碳化物与基体γ相的三种取向关系，揭示了晶界上M23C6和MC碳化物的分布差异是造成双晶样品持久性能显著变化的原因。利用三维电子层析和定量分析研究了合金中缺陷演化的动力学过程。