单分散SBA-15微球负载的多糖类手性分离材料的制备及性能研究

随着生命科学、材料科学的发展，手性技术已引起人们的普遍关注。液相色谱手性分离，已被公认是获得单一对映体最快捷、方便的方法，而手性分离材料的性能是其拆分能力的关键所在。本课题拟把微晶纤维素（或直链淀粉）衍生化、原位交联或键合在单分散的介孔SBA-15微球上，作为新型的高容量手性分离材料。探索充分利用载体的高比表面积和介孔体积，提高手性高分子的担载量，提高手性分离制备容量、抗溶剂洗脱能力的途径；系统考察适用于手性高效液相色谱的球形SBA-15的制备方法，多糖交联度或键合方式、不同的衍生化试剂对手性分离材料的手性识别能力和抗溶剂能力的影响；通过研究手性高分子与手性化合物间的超分子作用、识别规律、结构－性能关系，为高容量手性分离材料的设计和制备提供新的思路和方法，也为在手性制备中的应用提供理论依据和信息。

本工作发现了一种制备单分散介孔SBA-15微球的新方法；以制得的微球为基质，通过涂覆或化学键合的方式上载纤维素或直链淀粉，制备了一类新型的手性分离材料。采用SEM、XRD、FTIR、NMR、HPLC、比表面分析等手段，研究了材料制备条件对材料结构和性能的影响，揭示了其中机理，为高性能手性分离材料的设计和制备提供新的思路和方法。现总结如下：. 利用高分子模板法，以三嵌段聚醚P123为模板制备SBA-15介孔二氧化硅微球，首次引入水溶性高分子，通过改变体系的性质对二氧化硅微球的分散度进行了有效的调节，成功制备出表面形貌良好、分散性好的介孔SBA-15二氧化硅微球。这种材料作为色谱填料基质，应有很好的应用前景。. 把制备的SBA-15介孔微球作为手性色谱的填料，将纤维素或直链淀粉衍生物（CDMPC or ADMPC）涂敷到氨丙基化的SBA-15介孔微球上，制备了SBA-15基的涂敷型手性固定相，在正相条件下对多种不同类型的手性化合物进行了直接拆分。实验发现，手性选择剂在SBA-15上的上载量有较大的提高。另外，与相同涂敷量的氨丙基硅胶手性柱相比，手性化合物在所制备的新型手性固定相上有较强的保留、具有较高的分离因子，新制备的手性固定相不仅有较好的渗透性，而且具有较高的手性识别能力。. 首次用介孔SBA-15微球作为填料基质，制备了SBA-15基键合型手性固定相。研究发现，此手性固定相具有较好的拆分能力，可以对多种手性化合物进行较好的拆分，并且具有良好的渗透性。与现行的以商品硅胶为基体的同类型手性分离材料相比，在相同的色谱条件下，具有更高的分离因子，手性分离能力明显提高；而且纤维素或直链淀粉衍生物的键合量大，耐强极性溶剂洗脱（THF），未来应可经济地适用于手性对映体的手性半制备。