利用XRD-XRF进行铁矿石矿物定量与表征方法的基础研究

Iron ore is a main material for ironmaking, in which the mineral composition and morphology determine the metallurgical performances to effect the yield, quality, energy consumption and carbon dioxide emission of ironmaking. Specially, it can be not ignored of a great power country ironmaking over 700 million tons a year. However, until now we have not a proper method to quantify and identify the minerals of iron ore, which restricts seriously the optimal utilization of iron ore and it's science researches. In this project, it is investigated by X-ray diffraction and X-ray fluorescence to establish a method accurate and fast for quantitative and characterization of the minerals in iron ore. As a fundamental study the solid solution and glass phase of the minerals are synthetized and characterized to add a database for minerals of metallurgy. Some key problems are solved on the method as preferred orientation, amorphous effect and separation of overlap peaks exist in XRD, and effect of crystal structure on the intensity exist in XRF to improve accuracy and universality of the method. Moreover, structure refinement of Rietveld and mineral crystallographic researches are combined to expand some new function of the method. This project will be to supply a forceful technology for optimizing the metallurgical process and going deep into the science research, simultaneously promote development of metallurgical mineralogy in the future.

铁矿石,它是炼铁的一种主要原料，其矿物组成及形态决定着铁矿石的冶金性能，直接影响着生铁产量、质量、能耗乃至CO2排放。特别是，对于年产生铁过七亿吨的大国，更不容忽视。但是，到目前为止还没有一种适宜的矿物定量与表征方法，严重制约了铁矿资源的优化利用以及相关的科学研究。本项目，拟开展X射线衍射（XRD）-X射线荧光（XRF）法对铁矿石矿物定量与表征的研究，建立一种快速、准确的检测方法。作为基础，开展固溶体矿物和玻璃相结构的研究，填补冶金矿物学相关基础数据的不足；在方法上，解决XRD法中存在的择优取向、非晶质影响和重叠衍射峰分离以及XRF法中存在的晶质结构对荧光强度的影响等关键共性问题，提高方法的准确性和普适性；结合Rietveld结构精修和矿物结晶学研究，拓展方法的新功能。相信这项研究，将为优化冶金工艺、深入科学研究奉现出一种强有力技术，同时也会促进冶金矿物学理论发展。

矿物是铁矿石保持化学性质的基本单元，矿物含量决定着铁矿石的冶金性能。但目前为止矿物定量还不能进入铁矿石常规分析，是一件遗憾的事。尽管，采用了化学分析来替代它，间接判断矿物含量变化，有很大的不确定性。虽然，尝试过镜下矿物直接定量法，通过试样断面切割、研磨和显微镜下观察，依据色差与面积来识别计算矿物含量。但是，铁矿粉烧结以固体碳为燃料，料层内温度和气氛不同导致矿物分布差异较大，统计要有足够多的取样，时间长；用色差识别细小矿物难度大，特别是有些矿物色差相同或相近，误差也大。本项目，提出铁矿石粉末XRD-XRF矿物定量方法，通过粉末混匀消除料层内矿物分布差异，依据X射线特征强度进行矿物定量，以解决前者的“先天不足”。.这项研究，烧结实验结合TG-DSC、XRD、XRF、XAS、XPS和SEM等方法，完成了两个方面创新性工作。技术层面上，获得了适宜的XRD和XRF制样条件，解决了XRD和XRF仪器初态和功率波动带来的困扰，实现了多种矿物重叠峰分离，避免了择优取向给XRD强度计算上的麻烦，构建起矿物定量数据库，以C#语言软件为媒介整合成一种可视化、操作简单的XRD-XRF矿物定量方法，定量精度和检测时间均好于现有的矿物定量法。科学层面上，提出了XRD、XRF强度与粉体粒度、密实度的关系，为XRD和XRF制样提供了理论依据；揭示了SFC和CFA生成机理和SFC精细晶体结构，弄清了多元铁酸钙SFCA生成时Al2O3和SiO2的竞争机制；明确了MgO促进赤铁矿向磁铁矿转化和抑制铁酸钙结晶的根本原因；验证了多元铁酸钙中CaO/Fe2O3降低有利于熔体结晶形成针状铁酸钙。在矿物还原性能上，揭示了含铝赤铁矿低温还原粉化机理及导致含铝多元铁酸钙还原性能变化的关键因素。. 项目完成期间，发表相关学术论文43篇，其中会议论文13篇；授权发明专利6项；培养博士、硕士23名；两名年青副教授晋升为教授、1名年青教授获得国家自然科学基金优秀青年基金资助。